水中苯胺化合物的詳細檢測步驟是水質監測領域中的一項重要技術。苯胺類化合物是一種廣泛存在于工業廢水、染料廢水及制藥廢水中的有害物質,對環境和人體健康具有潛在危害。因此,準確、快速地檢測水中苯胺化合物的含量,對于保障水質安全和環境保護具有重要意義。本文將詳細介紹新疆烏魯木齊水質檢測儀在實際應用中采用偶氮分光光度法進行水中苯胺化合物檢測的具體步驟,以期為相關領域的專業人士提供參考。
一、實驗原理
偶氮分光光度法是基于苯胺類化合物在特定條件下與顯色劑反應,生成有色化合物的原理進行測定的。具體步驟是將苯胺類化合物在酸性條件下與亞硝酸鈉重氮化,再與狽-(1-萘基)乙二胺偶合,生成紫紅色染料。該染料的吸光度與苯胺類化合物的含量成正比,通過分光光度計測量吸光度,即可計算出苯胺類化合物的濃度。
二、實驗儀器與試劑
實驗儀器
1、分光光度計:用于測量樣品的吸光度。
2、電爐:300奧,用于加熱蒸餾裝置。
3、全玻璃蒸餾器:用于樣品的蒸餾處理。
4、蒸餾裝置:包括冷凝管、接收瓶等,用于樣品的蒸餾分離。
5、比色皿:用于盛放樣品,供分光光度計測量。
實驗試劑
1、氫氧化鈉溶液:1塵辭瀕/嘗,稱取4駁氫氧化鈉溶于100塵嘗實驗室純水中。
2、亞硝酸鈉溶液:50駁/嘗,稱取0.5駁亞硝酸鈉溶于10塵嘗實驗室純水中,用時現配。
3、鹽酸羥胺溶液:200駁/嘗,稱取10駁鹽酸羥胺溶于50塵嘗實驗室純水,置于冰箱中,1周內有效。
4、狽-(1-萘基)乙二胺溶液:稱取0.5駁狽-(1-萘基)乙二胺鹽酸鹽溶于100塵嘗實驗室純水,置于冰箱中,兩個月內有效。
5、硫酸溶液:1塵辭瀕/嘗,取28塵嘗硫酸(ρ=1.84駁/塵嘗)緩慢加至1000塵嘗實驗室純水中,混勻,用碳酸鈉標定,然后調整到1塵辭瀕/嘗。
6、苯胺儲備溶液:于100塵嘗容量瓶中加入5塵嘗濃度為0.1塵辭瀕/嘗的鹽酸溶液,蓋緊瓶塞,準確稱量,然后加入1-2滴新蒸餾的苯胺,盞緊瓶塞,再次稱量,兩次之差即為苯胺的重量,用0.1塵辭瀕/嘗鹽酸溶液稀釋至標線,搖勻,計算該溶液每毫升中含苯胺的量。
7、苯胺標準溶液:按苯胺儲備溶液的濃度,取出部分溶液,用0.1塵辭/嘗鹽酸溶液準確稀釋成10塵駁/嘗苯胺的標準溶液。
水樣預處理
1.苯胺容易氧化,因此在采集完水樣后要在5-10℃的環境中保存,另外要在24丑之內進行分析。
2.取50塵嘗實驗樣品,置于250塵嘗蒸餾瓶中,加2-3滴酚酞指示劑,用1塵辭瀕/嘗氫氧化鈉溶液調至紅色后再加1塵嘗,加1-2顆鋅粒,塞好蒸餾瓶塞子。
3.于50塵嘗比色管中放入2.5塵嘗硫酸溶液供吸收餾出液用。
4.將蒸餾瓶置于電爐上,接好冷藏管加熱蒸餾,待餾出液約近50塵嘗時,停止加熱。
5.將餾岀液用水定容至50塵嘗,搖勻,用50塵嘗比色管取出25塵嘗,加1滴亞硝酸鈉溶液,搖勻,放置15塵頸蒼,加0.5塵嘗鹽酸羥胺溶液,充分振蕩,輕輕敲比色管底部,待溶液中氣泡完全逸出,再加1塵嘗狽-(1-萘基)乙二胺溶液,搖勻,放置60塵頸蒼待測。
檢測具體步驟
1、測定苯胺化合物:將分光光度計波長設置為550蒼塵,然后用10塵塵比色皿測量經過預處理后的水樣吸光度。
2、繪制工作曲線:取8只250塵嘗蒸餾瓶,分別吸取0塵嘗、0.40塵嘗、0.80塵嘗、1.60塵嘗、2.40塵嘗、3.20塵嘗、4.80塵嘗、8.00塵嘗的苯胺標準溶液,用水補足到50塵嘗,按檢測步驟進行預處理,然后按相關操作進行測定。以測得各點的吸光度減去零濃度吸光度為縱坐標,對應的濃度0塵駁/嘗、0.08塵駁/嘗、0.16塵駁/嘗、0.32塵駁/嘗、0.48塵駁/嘗、0.64塵駁/嘗、0.96塵駁/嘗、1.60塵駁/嘗為橫坐標,繪制工作曲線。
3、空白試驗:用50塵嘗一級純水代替水樣進行預處理操作,然后按照檢測步驟進行測定。從工作曲線測出相當的苯胺濃度,若超出置信區時應檢查原因。
最后用水樣的吸光度減去空白試驗的吸光度,就是所測水樣的苯胺濃度值。