在日常檢測中，工業廢水中的高濃度可溶性銻和總銻可通過火焰原子吸收分光光度法進行測定。該方法對這兩種參數的檢測出限為0.18 mg/L，測定下限為0.72 mg/L。具體操作為：將采集后的水樣經過過濾或消解處理后，噴入貧燃性空氣-乙炔火焰。在高溫火焰中，形成的銻基態原子會吸收銻空心陰極燈發射的217.6 nm特征譜線，其吸光度值與銻的質量濃度呈正比關系。

總銻檢測的試劑配置檢測所需的試劑和儀器

試劑和材料

濃鹽酸：密度為1.19 g/mL，優級純。

濃硝酸：密度為1.42 g/mL，優級純。

鹽酸溶液（1+1）：用濃鹽酸配制。

鹽酸溶液（1+99）：用濃鹽酸配制。

硝酸溶液（1+1）：用濃硝酸配制。

酒石酸。

金屬銻：光譜純。

銻標準貯備液。

正確稱取0.1000 g金屬銻，置于燒杯中，加入10 mL濃鹽酸和0.2 mL濃硝酸，加熱溶解。當溶液體積揮發至1/3時，再加入10 mL濃鹽酸和0.2 mL濃硝酸，繼續加熱至完全溶解。最后補加濃鹽酸至約10 mL，用水定量轉移至100 mL容量瓶中，加入1.5 g酒石酸，加水至刻度。

銻標準使用液。

準確移取10.00 mL銻標準貯備液至100 mL容量瓶中，加鹽酸溶液至標線，搖勻。也可購買具有國家標準物質編號的商品化銻標準溶液。

燃氣：乙炔，純度≥99.6%。

助燃氣：空氣（需除去水、油和其他雜質），一般由空氣壓縮機提供。

儀器和設備

實驗所用的玻璃器皿和聚乙烯容器需先用洗滌劑洗凈，再用鹽酸溶液浸泡24 h以上，使用前依次用自來水和實驗用水洗凈。

原子吸收分光光度計及相應的輔助設備，需配有背景校正器。

銻空心陰極燈或銻無極放電燈。

微波消解儀：功率一般為600-1500 W；感應溫度精度達到±2.5℃，能在感應后2 s內自動調節微波輸出功率；采用耐酸惰性塑膠材質（如PFA）的消解罐。

抽濾裝置，配備孔徑為0.45 ?m的醋酸纖維或聚乙烯濾膜。

樣品瓶：500 mL，材質為聚乙烯。

一般常用實驗室儀器和設備。

水樣的制備

可溶性銻水樣制備

水樣采集后應盡快用抽濾裝置過濾，棄去初始的濾液。收集所需體積的濾液于樣品瓶中，每100 mL濾液中加入1 mL濃鹽酸，于4℃下冷藏保存，14 d內完成測定。

總銻水樣制備

量取45 mL混勻后的水樣于100 mL微波消解罐中，加入4 mL濃硝酸、1 mL濃鹽酸。待可觀察到的反應停止后加蓋密閉，放入微波消解儀中，按照選定的升溫程序進行消解。升溫程序設定為使每個樣品在約10 min內加熱至170±5℃，并在該溫度下維持加熱10 min。消解完畢后，冷卻至室溫。將消解液移至50 mL容量瓶中，用水定容至刻度，搖勻，待測。

校準曲線的繪制

分別量取0、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.0 mL銻標準使用液于7個25 mL容量瓶中，加入鹽酸溶液至標線，搖勻。標準系列質量濃度分別為0.0、4.00、8.00、16.0、24.0、32.0、40.0 mg/L。按照參考測量條件，依次從低質量濃度到高質量濃度測定標準系列的吸光度，以零濃度校正吸光度為縱坐標，以銻的含量（mg/L）為橫坐標，繪制校準曲線。

檢測水樣

水樣檢測步驟按照與繪制校準曲線相同的條件測定試樣的吸光度。銻的質量濃度可依據相應公式計算得出。

日常檢測中的干擾及消除方法

水樣中存在低于20%（體積分數）的鹽酸或硝酸、2%（體積分數）的硫酸對銻測定無影響。在217.6 nm波長下測量銻時，銅、鐵、鎘、鎳、鉛的質量濃度分別小于3500 mg/L、4000 mg/L、1000 mg/L、4000 mg/L、6000 mg/L時不會產生干擾。當這些物質的質量濃度超過上述值時，可采用標準加入法消除其干擾。

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