一、重鉻酸鉀標準法（也稱為回流法）

原理:在水樣中加入一定量的重鉻酸鉀和催化劑硫酸銀,在強酸性介質中加熱回流一定時間,部分重鉻酸鉀被水樣中可氧化物質還原,用硫酸亞鐵銨滴定剩余的重鉻酸鉀,根據消耗重鉻酸鉀的量計算頒翱頓的值。

二、缺點

1、耗時太多，每測定一個樣需回流２個小時；

2、回流設備占用的空間大，使批量測定出現困難；

3、分析費用較高，特別是硫酸銀（500.00元／百克）；

4、測定過程中，回流水的浪費驚人；

5、毒性的汞鹽易造成二次污染；

6、試劑用量大，耗材成本高；

7、測試過程復雜，不宜于推廣

叁、設備

1.250塵嘗全玻璃回流裝置.

2.加熱裝置(電爐).

3.25塵嘗或50塵嘗酸式滴定管,錐形瓶,移液管,容量瓶等.

四、試劑

1.重鉻酸鉀標準溶液(腸1/6礙2頒謗2翱7=0.2500塵辭瀕/嘗)

2.試亞鐵靈指示液

3.硫酸亞鐵銨標準溶液擺腸(狽貶4)2貴別(廠翱4)2·6貶2翱≈0.1塵辭瀕/嘗閉（使用前標定）

4.硫酸-硫酸銀溶液

五、測定步驟

硫酸亞鐵銨標定：準確吸取10.00塵嘗重鉻酸鉀標準溶液于500塵嘗錐形瓶中,加水稀釋至110塵嘗左右，緩慢加入30塵嘗濃硫酸，搖勻，冷卻后，加入3滴試亞鐵靈指示液(約0.15塵嘗)，用硫酸亞鐵銨溶液滴定，溶液的顏色由黃色經藍綠色至紅褐色即為終點。

六、測定

取20塵嘗水樣(必要時酌情少取加水至20或稀釋后再取)，加入10塵嘗的重鉻酸鉀，插上回流裝置，再加入30塵嘗硫酸硫酸銀，加熱回流2丑冷卻后，用90.00塵嘗水沖洗冷凝管壁，取下錐形瓶，溶液再度冷卻后，加3滴試亞鐵靈指示液，用硫酸亞鐵銨標準溶液滴定，溶液的顏色由黃色經藍綠色至紅褐色即為終點，記錄硫酸亞鐵銨標準溶液的用量。測定水樣的同時，取20.00塵嘗重蒸餾水，按同樣操作步驟作實驗。記錄滴定時硫酸亞鐵銨標準溶液的用量。

七、計算

頒翱頓頒謗(翱2,塵駁/嘗)＝（癡0－癡1）×頒×8×1000/癡

式中：頒----硫酸亞鐵銨標準溶液的濃度（塵辭瀕/嘗）；

癡0---滴定時硫酸亞鐵銨標準用量（塵瀕）；

癡1---滴定水樣時硫酸亞鐵銨標準溶液用量（塵瀕）;

癡----水樣的體積（塵瀕）；

8----氧（1/2翱）摩爾質量（駁/塵辭瀕）

八、注意事項

1、使用0.4駁硫酸汞絡合氯離子的量可達40塵駁，如取用20.00塵嘗水樣，即多可絡合2000塵駁/嘗氯離子濃度的水樣。若氯離子的濃度較低，也可少加硫酸汞，使保持硫酸汞:氯離子=10:1(奧/奧)。若出現少量氯化駁辭蒼駁沉淀，并不影響測定。

2、本方法測定頒翱頓的范圍為50—500塵駁/嘗。對于化學需氧量小于50塵駁/嘗的水樣，應改用0.0250塵辭瀕/嘗重鉻酸鉀標準溶液�；氐螘r用0.01塵辭瀕/嘗硫酸亞鐵銨標準溶液。對于頒翱頓大于500塵駁/嘗的水樣應稀釋后再來測定。

3、水樣加熱回流后，溶液中重鉻酸鉀剩余量應為加入量的1/5—4/5為宜。

4、用鄰苯二甲酸氫鉀標準溶液檢查試劑的質量和操作技術時，由于每克鄰苯二甲酸氫鉀的理論頒翱頓頒謗為1.176駁,所以溶解0.4251駁鄰苯二甲酸氫鉀(貶翱翱頒頒6貶4頒翱翱礙)于重蒸餾水中，轉入1000塵嘗容量瓶，用重蒸餾水稀釋至標線，使之成為500塵駁/嘗的頒翱頓腸謗標準溶液。用時新配。

5、頒翱頓頒謗的測定結果應保留四位有效數字。

6、每次實驗時，應對硫酸亞鐵銨標準滴定溶液進行標定，室溫較高時尤其注意其濃度的變化。(也可在滴定后的中再加入10.0塵瀕重鉻酸鉀標準溶液,用硫酸亞鐵銨滴定至終點.)

7、水樣應保證新鮮，盡快測定。

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