一、頒翱頓的標準溶液的配制
準確稱取預先在105-110℃烘干2h的基準或優級純鄰苯二甲酸氫鉀(HOOCC6H4COOK)1.2754g溶于重蒸餾水,轉移至1000ml容量瓶中,用重蒸餾水稀釋至標線。此溶液COD值為1500mg/l。濃度為150 mg/lCOD溶液用1500 mg/l稀釋10倍而得。
二、專用氧化劑礎和疊的配制方法
專用氧化劑A:準確稱取預先經120℃烘干2小時在干燥器內冷卻至室溫的基準重鉻酸鉀(K2Cr2K7)2.6480g。溶于80毫升含硫酸的重蒸餾水(50毫升重蒸餾水中加入30毫升98%濃硫酸)中,轉移至100ml容量瓶中,不足部分用蒸餾水稀釋至標線。此溶液為0.09mol/l重鉻酸鉀溶液。此0.09mol/l重鉻酸鉀溶液與98%濃硫酸(溶有1%硫酸銀)按體積比1:2稀釋成(測量0-1500 mg/l的COD值)專用氧化劑。
100 ml+200ml+2g
0.09塵辭瀕/瀕重鉻酸鉀+濃硫酸+硫酸銀
專用氧化劑B:準確稱取預先經120℃烘干2小時在干燥器內冷卻至室溫的基準重鉻酸鉀(K2Cr2K7)0.2648g。溶于80毫升含硫酸的重蒸餾水(50毫升重蒸餾水中加入30毫升98%濃硫酸)中,轉移至100ml容量瓶中,不足部分用蒸餾水稀釋至標線。此溶液為0.009mol/l重鉻酸鉀溶液。此0.009mol/l重鉻酸鉀溶液與98%濃硫酸(溶有1%硫酸銀)按體積比1:2稀釋成(測量0-1500 mg/l的COD值)專用氧化劑。
100 ml+200ml+2g
0.009塵辭瀕/瀕重鉻酸鉀+濃硫酸+硫酸銀
叁、重蒸餾水的制備方法
于蒸餾水中加入少許高錳酸鉀進行重蒸餾而得。
所配標準頒翱頓和氧化劑必須用重蒸餾水或高純水大于15慚以上。
所有零點和滿度標準用的頒翱頓標準溶液或被測樣品。都應加入不同的專用氧化劑。氧化劑必須存放在深色密封容量瓶中
儀器的檢查和校準過程中的注意事項
1、儀器開機預熱1小時候,放入620塵塵濾光片,測量池中不放任何東西。用0模式進入校準狀態,儀器顯示的塵憊值應在1500.0塵憊左右,±50塵憊最多不能超過±80塵憊。放入420塵塵濾光片。測量池中空用1模式進入校準狀態,儀器顯示的塵憊值應在500塵憊左右,±50塵憊。入以上顯示值超過范圍說明光源漂移或減弱,需調正內部標準電壓。(用數字萬用表直流電壓檔,黑表棒接公共地,紅表棒接鮑16,741,6號腳、調節奧3電位器,使萬用表顯示-3.00憊)。此條調整需要專業人士操作。
2、用標準頒翱頓溶液校準時相對應的塵憊值
高濃度:1500塵駁/瀕→800-900塵憊左右,有可能400-900左右(消解完的顏色深綠色)
0塵駁/瀕→1300塵憊左右,顏色(黃色)
低濃度:150塵駁/瀕→300-350塵憊左右(消解完的顏色淺綠色)
0塵駁/瀕→200塵憊左右,顏色(黃色)
注意:溫度150度,消解時間120分鐘。
3、硫酸汞溶液的配制
操作方法:取黃氧化汞5駁,加水40塵瀕后,緩緩加硫酸20塵瀕,隨加隨攪拌,再加水40塵瀕,攪拌使溶解,即得。保存期:叁個月
20%HgSO4-H2SO4配制稱4gHgSO4置于燒杯中,加入20ml 3mol/LH2SO4稍加熱溶解 3mol/LH2SO4 1體積H2SO4+3體積蒸餾水混勻