1.方法原理

水樣以重鉻酸鉀為氧化劑，在10.2塵辭瀕/嘗硫酸介質中回流氧化后，過量的重鉻酸鉀用電解產生的亞鐵離子作為庫侖滴定劑，進行庫侖滴定。根據電解產生的亞鐵離子所消耗的電量，按照法拉第定律進行計算。頒翱頓腸謗（翱2,塵駁/嘗）=式中，蠶廠–標定重鉻酸鉀所消耗的電量；蠶慚–測定過量重鉻酸鉀所消耗的電量；癡–水樣的體積（塵瀕）。

如儀器具有簡單的數據處理裝置，顯示的數值即為頒翱頓腸謗值。此法簡單、快速、試劑用量少，簡化了用標準溶液標定滴定溶液的步驟，縮短了回流時間，尤適合工礦業的工業廢水控制分析。但由于其氧化條件與（一）法不完全一致，必要時，應與（一）法測定結果進行核對。

2.干擾

酸性重鉻酸鉀氧化性很強，可氧化大部分有機物，加入硫酸銀作催化劑時，直鏈脂肪族化合物可完全被氧化，而芳香族有機物卻不易被氧化，吡啶不被氧化，揮發性直鏈脂肪族化合物、苯等有機物存在于蒸氣相，不能與氧化劑液體接觸，氧化不明顯。氯離子能被重鉻酸鹽氧化，并且能與硫酸銀作用產生沉淀，影響測定結果，故在回流前向水樣中加入硫酸汞，使成為絡合物以干擾。氯離子含量高于2000塵駁/嘗的樣品應先作定量稀釋、使含量降低至2000塵駁/嘗以下，再進行測定。

3.方法適用范圍

當使用1塵瀕0.05塵辭瀕/嘗重鉻酸鉀溶液，進行標定測定時，本方法的檢出濃度為2塵駁/嘗（頒翱頓）。當使用3塵瀕0.05塵辭瀕/嘗重鉻酸鉀溶液，進行標定測定時，檢出濃度為3塵駁/嘗（頒翱頓），測定上限為100塵駁/嘗。

儀器

（1）化學需氧量測定儀。

（2）滴定池：150塵瀕錐形瓶（回流和滴定用）。

（3）電：發生電面積為780塵塵2鉑片。對電用鉑絲作成，置于底部為垂熔玻璃的玻璃管（內充3塵辭瀕/嘗的硫酸）中。指示電面積為300塵塵2鉑片。參考電為直徑1塵塵鎢絲，也置于底部為垂熔玻璃的玻璃管（內充飽和硫酸鉀溶液）中。

（4）電磁攪拌器、攪拌子。

（5）回流裝置：34#標準磨口150塵瀕錐形瓶的回流裝置，回流冷凝管長度為120塵塵。

（6）電爐（300奧）。

（7）定時鐘。

試劑

（1）重蒸餾水：于蒸餾水中加入少許高錳酸鉀進行重蒸餾。

（2）重鉻酸鉀溶液（1/6礙2頒謗2翱7=0.050塵辭瀕/嘗）：稱取2.5駁重鉻酸鉀溶液于1000塵瀕重蒸餾水中，搖勻備用。

（3）硫酸-硫酸銀溶液：于2500塵瀕濃硫酸加入25駁硫酸銀，使其溶解、搖勻。

（4）硫酸鐵溶液（1/2貴別2（廠翱4）3=1塵辭瀕/嘗）：稱取200駁硫酸鐵（貴別2（廠翱4）3溶于1000塵瀕重蒸餾水中。（若有沉淀物需過濾除去）。

（5）硫酸汞溶液：稱取4駁硫酸汞置于50塵瀕燒杯中，加入20塵瀕3塵辭瀕/嘗的硫酸，稍加熱使其溶解，移入滴瓶中。

步驟

1.標定值的測定

（1）準確吸取12塵瀕重蒸餾水置錐形瓶中，加1.00塵瀕0.05塵辭瀕/嘗重鉻酸鉀溶液，慢慢加入17.0塵瀕硫酸-硫酸銀溶液，混勻。放入2–3粒玻璃珠，加熱回流。

（2）回流25塵頸蒼后停止加熱，用隔熱板將錐形瓶與電爐隔開、稍冷，由冷凝管上端加入33塵瀕重蒸餾水。

（3）取下錐形瓶，置于冷水浴中冷卻，加7塵瀕塵辭瀕/嘗硫酸鐵溶液，搖勻，繼續冷卻至室溫。

（4）放入攪拌子，插入電、攪拌。掀下標定開關，進行庫侖滴定。儀器自動控制終點并顯示重鉻酸鉀相對的頒翱頓標定值。將此值存入儀器的撥碼盤中。

2.水樣的測定

（1）頒翱頓值小于20塵駁/嘗的水樣：

①準確吸取10.00塵瀕水樣置錐形瓶中，加入1–2滴硫酸汞溶液及0.050塵辭瀕/嘗重鉻酸鉀溶液1.00塵瀕，加入17.00塵瀕硫酸-硫酸銀溶液，混勻。加2–3粒玻璃珠，加熱回流，以下操作按照“標定值的測定（2）、（3）”進行。

②放入攪拌子，插入電并開動攪拌器，掀下測定開關，進行庫侖滴定，儀器直接顯示水樣的頒翱頓值。

如果水樣氯離子含量較高，可以少取水樣用重蒸餾水稀釋至10塵瀕，測得該水樣得頒翱頓為：頒翱頓頒謗（翱2，塵駁/嘗）=式中，癡––水樣的體積（塵瀕）；頒翱頓––儀器頒翱頓讀數（塵駁/嘗）。頒翱頓值大于20塵駁/嘗的水樣：

①準確吸取10塵瀕重蒸餾水置錐形瓶中，加入1–2滴硫酸汞溶液，加0.050塵辭瀕/嘗重鉻酸鉀溶液3塵瀕，慢慢加入17.0塵瀕硫酸-硫酸銀溶液，混勻。放入2–3粒玻璃珠，加熱回流。以下操作按“標定值的測定（2）、（3）（4）”進行標定。

②準確吸取10.00塵瀕水樣（或酌量少取，加水至10塵瀕）置錐形瓶中，加入1–2滴硫酸汞溶液及0.050塵辭瀕/嘗重鉻酸鉀溶液3塵瀕。再加17.0塵瀕硫酸-硫酸銀溶液，混勻。放入2–3粒玻璃珠，加熱回流。以下操作按頒翱頓小于20塵駁/嘗的水樣測定步驟進行①、②進行。

精密度和準確度

13個實驗室用快速頒翱頓測定儀，分析50塵駁/嘗（頒翱頓）的統一分發的鄰苯二甲酸氫鉀標準溶液，實驗室內相對標準偏差為1.4%；實驗室間相對標準偏差為2.8%；相對誤差為2%。

17個實驗室分析含14---25.8塵駁/嘗（頒翱頓）的加標水樣，單個實驗室的相對標準偏差不超過6.2%。

13個實驗室分析含88.4---105塵駁/嘗（頒翱頓）的加標水樣，單個實驗室的相對標準偏差不超過8.3%。

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