在水質檢測中重量法是常用的測定方法之一,尤其是檢測水中油含量時,這種方法的優(yōu)勢在于不受油的品種限制,適用于測定10塵駁/嘗以上的含油量水樣。
其原理是在水樣中加入凝聚劑硫酸鋁,使分散于水中的油微粒會被初形成的氫氧化鋁凝集。隨著氫氧化鋁的沉淀,便可將水中微量的油聚集于沉淀物中。經(jīng)加酸酸化,又可將沉淀溶解,并通過有機溶劑萃取,將分離出來的油質轉入有機溶劑中。然后將有機溶劑蒸發(fā)至干,殘留物便是水中的油。再通過稱重便可求出水中油的含量。我們今天就來了解一下重量法檢測水中油的詳細步驟。
采集檢測水樣
檢測所用儀器及試劑
1.具有磨口塞的取樣瓶5詞10嘗。
2.分液漏斗500塵嘗。
3.瓷蒸發(fā)皿100塵嘗。
4.烘箱。
5.分析天平。
6.恒溫水浴。
7.干燥器。
8.硫酸鋁溶液
稱取30駁硫酸鋁溶于少量蒸餾水并稀釋至100塵嘗。
9. 20%無水碳酸鈉溶液。
10.濃硫酸。
11.四氯化碳。
檢測水中油含量的步驟
1.開大被測水樣流量,取5-10嘗水樣。立即加入5-10塵嘗硫酸鋁溶液(按每升水樣加1塵嘗計),搖勻,加入5-10塵嘗碳酸鈉溶液(也按每升水樣加1塵嘗計)。充分搖勻,將水中分散的油粒凝聚于沉淀中。靜置2丑以上,使沉淀充分沉至瓶底,然后用虹吸管小心將上層澄清液吸走。在剩下的沉淀中加入若干滴濃硫酸使沉淀溶解,并將此酸化的溶液移入500塵嘗的分液漏斗中。
2.取100塵嘗四氯化碳倒入取樣瓶內,充分清洗取樣瓶瓶壁上沾有的油漬。將此四氯化碳轉入分液漏斗內。
3.充分搖勻并萃取酸化溶液中所含的油,靜置,待分層完畢后,將底層四氯化碳層用一張干的無灰濾紙過濾,將過濾后的四氯化碳溶劑移入100塵嘗已恒重的蒸發(fā)皿內,再用10塵嘗四氯化碳淋洗分液漏斗及過濾濾紙,將清洗液一齊加入已恒重的蒸發(fā)皿內。
4.將蒸發(fā)皿放在水浴鍋上,在通風櫥內將四氯化碳蒸發(fā)至干,然后將蒸發(fā)皿放在(110±5)℃的烘箱內烘2丑,放在干燥器內冷卻至室溫,迅速稱重。再重復烘30塵頸蒼,冷卻、稱重,如此反復操作直至恒重。另取100塵嘗四氯化碳于另一個恒重的蒸發(fā)皿中作空白試驗。