苯酚檢測水中氨濃度的原理非常簡單,在次氯酸根離子共存下,氨與酚會反應成深藍色化合物-靛酚藍,我們只要測定其吸光度就能得出水質樣品中氨的濃度,但這類方法只適用于0.06-4.5塵駁/嘗的水樣。另外在檢測時樣品中銅鐵含量超過0.15塵駁/嘗以上可以加入貳頓罷礎進行消除。
苯酚光度法檢測水中氨
苯酚光度法所用儀器及試劑
1.分光光度計 波長范圍400-800nm
2.水浴鍋 控溫精度±2℃
3.容量瓶 50mL、100mL、1000mL
4.移液管 5mL、10mL
5.無氨試劑水制備
a.離子交換法 將二級試劑水通過氫型強酸性陽離子交換樹脂。
產.蒸餾法每1000塵嘗試劑水中加入0.10塵嘗濃硫酸,在玻璃儀器中重新蒸餾,棄去開始的50塵嘗蒸餾水,將其余水收集在具塞玻璃瓶中,每升收集的水中加入約10駁強酸陽離子交換樹脂(貶型)。
6.貳頓罷礎溶液(50駁/嘗)
稱取5.0駁乙二胺四乙酸二鈉鹽溶于60塵嘗氫氧化鈉溶液(稱取1駁氫氧化鈉溶于60塵嘗無氨試劑水中),冷卻至室溫,加無氨試劑水至100塵嘗。
7.苯酚溶液(630駁/嘗)
稱取31.5駁苯酚,溶于5塵嘗異丙醇及10塵嘗丙酮中,溶解后加異丙醇至50塵嘗。此溶液應使用時配制。
8.氫氧化鈉溶液(270駁/嘗)
稱取氫氧化鈉27駁溶于少量的無氨試劑水,稀釋至100塵嘗,貯存于塑料瓶中。
9.苯酚鈉溶液
移取20塵嘗苯酚溶液及20塵嘗氫氧化鈉溶液于100塵嘗容量瓶中,用無氨試劑水稀釋至刻度,搖勻,放入棕色瓶中。此溶液應使用時配制。
10.乙酸溶液(1+1)。
11.淀粉溶液(10駁/嘗)。
12.次氯酸鈉溶液(有效氯約10駁/嘗)
商品次氯酸鈉溶液很不穩定,其有效氯含量需定量測定,確定濃度后將其稀釋成10駁/嘗溶液。此溶液應使用時配制。
有效氯測定方法如下:
取5塵嘗次氯酸鈉溶液于100塵嘗容量瓶中,用無氨試劑水稀釋至刻度。取此溶液10塵嘗于300塵嘗碘量瓶中,加水約100塵嘗,加1詞2駁碘化鉀,加6塵嘗乙酸溶液,搖勻。密封,在暗處放置5塵頸蒼,用0.1塵辭瀕/嘗硫代硫酸鈉標準溶液滴定,溶液變淺黃色后加入2塵嘗淀粉溶液,繼續滴定至藍色消失,記錄消耗硫代硫酸鈉標準溶液的體積,同時進行空白試驗,然后得出次氯酸鈉溶液的有效氯含量。
13.氨標準溶液的配制
補.氨貯備液(1塵嘗含1塵駁狽貶3)
稱取3.1409駁在110℃烘至恒重的優級純氯化氨,用少量試劑水溶解后,轉移至1000塵嘗容量瓶中,稀釋至刻度,搖勻,貯存于試劑瓶中。
產.氨工作溶液濱(1塵嘗含0.01塵駁狽貶3)
取上述氨貯備液10.00塵嘗于1000塵嘗容量瓶中,稀釋至刻度,搖勻。此溶液使用時配制
腸.氨工作溶液Ⅱ(1塵嘗含1恥駁狽貶3)
取10.00塵嘗氨工作溶液濱注入100塵嘗容量瓶中,用試劑水稀釋至刻度搖勻,此溶液使用時配制。