硝基酚類化合物是一類重要的有機(jī)污染物，主要來(lái)源于工業(yè)廢水的違規(guī)排放。盡管飲用水中通常不會(huì)出現(xiàn)此類污染，但為了確保水質(zhì)安全，檢測(cè)人員仍需掌握其測(cè)定方法。這里將詳細(xì)介紹利用氣相色譜法檢測(cè)水中硝基酚類化合物的操作步驟。

一、檢測(cè)方法概述

當(dāng)取樣體積為1000 ml，試樣定容體積為1.0 ml時(shí)，此方法對(duì)2-硝基酚、3-甲基-2-硝基酚、4-甲基-2-硝基酚等12種硝基酚類化合物的檢出限為0.2 ?g/L - 2 ?g/L，測(cè)定下限為0.8 ?g/L - 8 ?g/L。因此，該方法適用于飲用水、地表水、工業(yè)廢水等多種水體的測(cè)定。

二、檢測(cè)步驟

樣品采集與保存

按照國(guó)家水樣采集相關(guān)規(guī)定進(jìn)行樣品采集，樣品采集后加入鹽酸溶液調(diào)節(jié)至辮貶≤2。

樣品應(yīng)充滿樣品瓶并加蓋密封，4℃以下冷藏避光保存。樣品采集完畢后應(yīng)盡快分析，如不能及時(shí)分析，應(yīng)在7天內(nèi)萃取，萃取液在4℃以下冷藏避光保存，于20天內(nèi)完成分析。

酸堿分配凈化

將水樣搖勻，量取1000 ml，用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH≥12，置于分液漏斗中，加入60 ml二氯甲烷，振搖萃取10分鐘，待靜置分層后，棄去有機(jī)相。

用鹽酸溶液調(diào)節(jié)辮貶至1-2，待萃取。

水樣萃取方法

液液萃取：在酸堿分配凈化后的水樣中加入40 g氯化鈉，振搖使其完全溶解。加入60 ml二氯甲烷，振搖萃取10分鐘，待靜置分層后，收集有機(jī)相，用無(wú)水硫酸鈉干燥裝置進(jìn)行脫水，收集于濃縮管中。再重復(fù)上述步驟2次，合并有機(jī)相。

柱固相萃取：將固相萃取柱固定在固相萃取裝置上，依次用5 ml二氯甲烷、5 ml甲醇和10 ml鹽酸溶液活化固相萃取柱，保持柱頭濕潤(rùn)。將酸堿分配凈化后的水樣以3 ml/min - 5 ml/min的速率通過(guò)固相萃取柱富集后，繼續(xù)真空抽吸直至小柱完全干燥。用10 ml二氯甲烷以1 ml/min - 2 ml/min的速率洗脫，用濃縮管接收洗脫液。

圓盤固相萃取：將固相萃取盤固定在固相萃取裝置上，依次用5 ml二氯甲烷、5 ml甲醇和10 ml鹽酸溶液活化固相萃取盤，保持圓盤濕潤(rùn)。將酸堿分配凈化后的水樣以20 ml/min - 30 ml/min的速率通過(guò)固相萃取盤富集后，繼續(xù)真空抽吸直至圓盤完全干燥。用25 ml二氯甲烷洗脫，用濃縮管接收洗脫液。

萃取液濃縮

在室溫條件下，將萃取液用氮吹濃縮儀濃縮至0.5 ml - 0.8 ml，加入10 ?L內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)使用液，用二氯甲烷定容至1.0 ml，轉(zhuǎn)移至進(jìn)樣瓶中，待測(cè)。

具體檢測(cè)步驟

色譜儀參考條件：

進(jìn)樣口溫度：220℃，不分流進(jìn)樣。

柱流量：1.0 ml/min。

程序升溫：50℃（保持5分鐘），以8℃/分鐘升至250℃（保持4分鐘）。

質(zhì)譜儀參考條件：

離子源溫度：230℃。

傳輸線溫度：260℃。

電壓：70 eV。

數(shù)據(jù)采集方式：選擇離子掃描（廠濱慚）。

溶劑延遲時(shí)間：4分鐘。

儀器性能檢查

在樣品分析之前，使用十氟三苯基膦使用液對(duì)氣相色譜-質(zhì)譜系統(tǒng)進(jìn)行儀器性能檢查。進(jìn)樣量：1.0 ?L；數(shù)據(jù)采集方式：全掃描，掃描范圍：45 amu - 500 amu。所得質(zhì)量離子的豐度應(yīng)滿足關(guān)鍵離子及離子豐度標(biāo)準(zhǔn)表的要求。

標(biāo)準(zhǔn)系列的配制及測(cè)定

分別取適量的硝基酚類化合物標(biāo)準(zhǔn)使用液于進(jìn)樣瓶中，加入10 ?L內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)使用液，用二氯甲烷定容至1.0 ml。配制至少5個(gè)濃度點(diǎn)的標(biāo)準(zhǔn)系列，硝基酚類化合物的質(zhì)量濃度分別為2.0 mg/L、5.0 mg/L、10.0 mg/L、20.0 mg/L、50.0 mg/L、80.0 mg/L（此為參考濃度），內(nèi)標(biāo)濃度均為5.0 mg/L。

按照儀器參考分析條件，從低濃度到高濃度依次對(duì)標(biāo)準(zhǔn)系列溶液進(jìn)樣分析。記錄各目標(biāo)化合物的保留時(shí)間和定量離子質(zhì)譜峰的峰面積。

標(biāo)準(zhǔn)曲線的計(jì)算

以目標(biāo)化合物的質(zhì)量濃度（塵駁/嘗）為橫坐標(biāo)，以其對(duì)應(yīng)的峰面積與內(nèi)標(biāo)物峰面積的比值和內(nèi)標(biāo)濃度的乘積為縱坐標(biāo)，建立標(biāo)準(zhǔn)曲線。曲線相關(guān)系數(shù)應(yīng)≥0.995。

水樣檢測(cè)

水樣檢測(cè)可以按照標(biāo)準(zhǔn)系列的測(cè)定相同的儀器分析條件進(jìn)行操作，具體步驟按照試樣的制備操作進(jìn)行。

定性分析

通過(guò)樣品中目標(biāo)化合物與標(biāo)準(zhǔn)系列中目標(biāo)化合物的保留時(shí)間、碎片離子質(zhì)荷比及其豐度等信息比較，對(duì)目標(biāo)化合物進(jìn)行定性。應(yīng)多次分析標(biāo)準(zhǔn)溶液得到目標(biāo)化合物的保留時(shí)間均值，以平均保留時(shí)間±3倍的標(biāo)準(zhǔn)偏差為保留時(shí)間窗口，樣品中目標(biāo)化合物的保留時(shí)間應(yīng)在其范圍內(nèi)。

樣品中目標(biāo)化合物定性離子與定量離子的相對(duì)豐度與標(biāo)準(zhǔn)系列中間點(diǎn)該目標(biāo)化合物的相對(duì)豐度比較，其相對(duì)偏差應(yīng)在±30%以內(nèi)。

最后水中硝基酚類化合物的含量可以通過(guò)平均相對(duì)響應(yīng)因子或標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行計(jì)算得出。

叁、操作注意事項(xiàng)

實(shí)驗(yàn)安全

實(shí)驗(yàn)中使用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和有機(jī)溶劑為有毒有害物質(zhì)，試劑配制和水樣前處理過(guò)程應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行；操作時(shí)應(yīng)按要求佩戴防護(hù)器具，避免接觸皮膚和衣物。

取樣體積調(diào)整

可根據(jù)實(shí)際水樣情況，適當(dāng)調(diào)整取樣體積。

萃取次數(shù)調(diào)整

若有機(jī)相顏色較深，可將萃取次數(shù)適當(dāng)增加至2-3次。

水樣過(guò)濾

采用固相萃取法時(shí)，若水樣含較高濃度的懸浮物，可先將水樣用濾膜過(guò)濾，再進(jìn)行固相萃取。

避免穿透

對(duì)于基體復(fù)雜、有機(jī)物含量較高的水樣，為避免穿透，可以分別用兩個(gè)相同固相萃取柱或盤，萃取不同體積的同一水樣。當(dāng)后者的測(cè)定結(jié)果低于前者的20%時(shí)，即說(shuō)明后者的吸附容量已達(dá)到飽和，需適當(dāng)減少取樣量或?qū)⑺畼酉♂尯笤俟滔噍腿　?/p>

四、結(jié)論

氣相色譜法檢測(cè)水中硝基酚類化合物是一種高效、準(zhǔn)確的檢測(cè)方法，適用于多種水體的測(cè)定。通過(guò)嚴(yán)格的樣品處理和精確的儀器操作，可以確保檢測(cè)結(jié)果的可靠性和準(zhǔn)確性。選擇合適的檢測(cè)方法和儀器，不僅能夠提高檢測(cè)效率，還能為水質(zhì)管理和環(huán)境保護(hù)提供科學(xué)依據(jù)。定期的維護(hù)保養(yǎng)和安全操作是確保儀器長(zhǎng)期穩(wěn)定運(yùn)行的關(guān)鍵。通過(guò)科學(xué)管理和精準(zhǔn)檢測(cè)，我們能夠更好地保護(hù)水環(huán)境，促進(jìn)社會(huì)經(jīng)濟(jì)的可持續(xù)發(fā)展。

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