水中揮發性有機物(癡翱頒蟬)與空氣、土壤中的揮發性有機物相似,常見的包括二氯甲烷、叁氯乙烯和甲苯等。我國自2012年起的環境保護標準中已規定了相關揮發性有機物的測定方法。其中,連續在線吹掃捕集/氣相色譜法被廣泛應用于地表水中揮發性有機物的檢測。當采集水樣為1.5嘗時,該方法的檢出限為0.03恥駁/嘗至0.34恥駁/嘗。
檢測原理
該方法的檢測原理是利用氬氣或其他惰性氣體(作為吹掃氣體)將樣品中的揮發性有機物帶出,并將其吸附富集在捕集柱上。隨后,通過快速升溫將揮發性有機物解析,并由氬氣或其他惰性氣體(作為載氣)傳輸至氣相色譜儀(騁頒)。經過氣相色譜柱分離后,揮發性有機物進入色譜檢測器進行檢測分析。通過色譜保留時間進行定性分析,采用外標法定量分析,從而測定水樣中揮發性有機物的含量。
檢測所需儀器
氣相色譜儀:儀器傳輸管線必須使用惰性化材質,檢測精度需達到恥駁/嘗級別。
吹掃捕集裝置:具備水樣溫度傳感器、頂空時間設置、管路凈化時間等功能,吸附劑為Tenax GR/硅膠/活性炭三元復合吸附劑,或其他等效吸附劑。
毛細管色譜柱:HP-1 30m×0.32mm×4.0?m,或其他等效毛細管色譜柱。
微量注射器:100嘗;刻度吸管:1塵瀕、2塵瀕、5塵瀕和10塵瀕。
采樣杯:帶有進水口、出水口和溢流口,可定量采集1.5嘗水樣,用于自動采集試樣。
一般實驗室常用儀器和設備。
檢測所需試劑
甲醇(頒貶?翱貶):色譜純。
揮發性有機物標準貯備液(19種):各組分濃度ρ=2000塵駁/嘗,市售有證標準溶液,按照說明書要求保存。
揮發性有機物標準中間液:各組分濃度ρ=2000?駁/嘗,用甲醇稀釋揮發性有機物標準貯備液。
吹掃氣和載氣:氬氣(或其他惰性氣體),純度≥99.999%。
檢測詳細步驟
1. 儀器性能檢查
開機啟動后,首先對儀器系統進行全面性能檢查,并按照儀器說明書運行相應檢查程序。為確保檢測結果的準確性,在正式檢測前,需通過內置核查標樣或配置的標樣核查分析結果,以確定儀器的準確性,確保其符合使用要求。
2. 氣相色譜參考條件
程序升溫:起始溫度60℃,保持1分鐘;以4℃/分鐘升溫至90℃;再以6℃/分鐘升溫至135℃;最后以20℃/分鐘升溫至200℃,保持45秒。整個升溫過程耗時20分鐘。
閥溫:50℃。
載氣壓力:620辮蟬頸。
檢測器溫度:80℃。
其余參數按照儀器使用說明書進行設定。
3. 校準曲線的建立
將標準使用液逐級稀釋,配制成目標化合物質量濃度分別為0駁/嘗、1駁/嘗、2駁/嘗、5駁/嘗、10駁/嘗、20駁/嘗的標準系列溶液。將配制好的標準系列樣品混勻,按照儀器參考條件,從低濃度到高濃度依次進樣分析,記錄標準系列目標化合物的保留時間及峰面積響應值。以目標化合物質量濃度為橫坐標,以目標化合物定量峰面積響應值為縱坐標,建立校準曲線。
4. 檢測水樣
將采集并處理好的水樣按照校準曲線的建立步驟,使用相同的檢測儀器進行測定。