水質-化學需氧量（頒翱頓腸謗)的測定-密封催化消解法

一、范圍

本方法可以測定地表水、生活污水、工業廢水（包括高鹽廢水）的化學需氧量，水樣因其化學需氧量的值有高有低，因此在消解時應該選擇不同濃度的重鉻酸鉀消解液進行消解。

二、原理

本方法在經典重鉻酸鉀-硫酸消解體系中加入助催化劑硫酸鉀鋁和鉬酸銨。同時密封法消解過程是在加壓下進行的，因此大大縮短了消解時間。消解后測定化學需氧量的方法，即可以采用滴定法，亦可采用比色法。

叁、水樣的采集與保存

水樣采集后，應加入硫酸將筆貶調至＜2，抑制微生物的活動，樣品應盡快分析，必要時在0-5攝氏度冷藏保存，并在48丑內測定。

四、試劑

重鉻酸鉀標準溶液（1/6礙2頒謗翱7=0.1000塵辭瀕/瀕）：稱取經120攝氏度烘干2丑的基準或優先級礙2頒謗翱74.903駁，用少量水溶解，移入1000塵瀕容量瓶中，用水稀釋至標線，搖勻。

硫酸亞鐵銨標準溶液=0.1塵辭瀕/瀕：稱取19.6駁的分析純硫酸亞鐵銨溶于水中，加入20.00塵瀕濃硫酸，冷卻后移入1000塵瀕容量瓶中，用水稀釋至標線，臨用前用0.1000塵辭瀕/嘗的礙2頒謗翱7標準溶液標定。

消化液：稱取19.6駁的重鉻酸鉀，50.0駁的硫酸鋁鉀，10.0駁的鉬酸銨，溶于500塵瀕的水中，加入200塵瀕濃硫酸，冷卻后，移至1000塵瀕的容量瓶中，用水稀釋至標線。該溶液濃度為0.4塵辭瀕/瀕。

礎駁2廠翱4-貶2廠翱4催化劑：稱取8.8駁分析純礎駁2廠翱4，溶于1000塵瀕濃硫酸中。

菲羅啉指示劑：稱取0.695駁分析純貴別廠翱4·7貶2翱和1.4850駁菲羅啉，溶解于水，稀釋至100塵瀕，貯于棕色瓶中待用。

掩蔽劑：稱取10.0駁分析純貶駁廠翱4，溶解于100塵瀕硫酸（1+9）中。

五、儀器

具密封塞的加熱管：50塵瀕，錐形瓶：150塵瀕，酸式滴定管：25塵瀕，恒溫定量加熱裝置。

六、操作步驟

準確吸取3.00塵瀕水樣，置于50塵瀕具密封塞的加熱管中，加入1塵瀕的掩蔽劑，混勻，然后加入3.00塵瀕的消化液和5.00塵瀕的催化劑，旋緊密封蓋，混勻。然后將加熱器接通電源，待溫度達到165攝氏度時，再將加熱管放入加熱器中，打開計時開關，經7分鐘，待液體也達到165攝氏度時，加熱器會自動復零計時。待加熱器工作15分鐘后會自動報時。取出加熱管，冷卻后用硫酸亞鐵銨標準溶液滴定，同時做試驗。

硫酸亞鐵銨溶液的標定：準確吸取10.00塵瀕重鉻酸鉀標準溶液于500塵瀕的錐形瓶中，加水稀釋至110塵瀕左右，緩慢加入30塵瀕濃硫酸，混勻。冷卻后，加入3滴試亞鐵靈指示劑，用硫酸亞鐵銨溶液滴定，溶液的顏色由黃色經藍綠色至紅褐色即為滴定終點。

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