化學需氧量（頒翱頓）是指在必定條件下，用強氧化劑處理水樣時所耗費氧化劑的量，以氧的塵駁/嘗來表明�；瘜W需氧量反映了水中受還原性物質污染的程度。水中還原性物質包含有機物、亞硝酸鹽、亞鐵鹽、硫化物等。

水樣的化學需氧量，可受加入氧化劑的品種及濃度，反響溶液的酸度、反響溫度和時間，以及催化劑的有無而取得不同的成果，因而化學需氧量是一個條件性目標，必須嚴格按操作過程進行，對于工業廢水，我國規則用重鉻酸鉀法，其測得的值稱為化學需氧量。

原理

在強酸性溶液中，必定量的重鉻酸鉀氧化水樣中還原性物質，過量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈作指示劑、用硫酸亞鐵銨溶液回滴。依據用量算出水樣中還原性物質耗費氧的量。

干擾及消除

酸性重鉻酸鉀氧化性很強，可氧化大多數有機物，加入硫酸銀作催化劑時，直鏈脂肪族化合物可徹底被氧化，而芳香族有機物卻不易被氧化，吡啶不被氧化，揮發性直鏈脂肪族化合物、苯等有機物存在于蒸汽相，不能與氧化劑液體觸摸，氧化不明顯。氯離子能被重鉻酸鹽氧化，并能與硫酸銀效果發生沉淀，影響測定成果，故在回流前向水樣中加入硫酸汞，使成為絡合物以消除干擾。氯離子含量高于2000塵駁/嘗的樣品應先作定量稀釋、使含量下降至2000塵駁/嘗以下，再行測定。

方法的適用范圍

用0.25塵辭瀕/嘗的重鉻酸鉀溶液可測大于50塵駁/嘗的頒翱頓值，未經稀釋的水樣的測定上限是700塵駁/嘗，用0.025塵辭瀕/嘗的重鉻酸鉀溶液可測5-50塵駁/嘗的頒翱頓值，但低于10塵駁/嘗準確度較差。

儀器：

①回流裝置：帶250塵瀕錐形瓶的全玻璃回流裝置（若取樣量在30塵瀕以上，選用500塵瀕錐形瓶的全玻璃回流裝置）。

②加熱裝置：電熱板或變阻電爐

③50塵瀕酸式滴定管、錐形瓶、移液管、容量瓶等。

試劑：

①重鉻酸鉀標準溶液（頒1/6礙2頒謗207）：稱取預先在120℃烘干2丑的基準或優質純重鉻酸鉀12.258駁溶于水中，移入100辮塵瀕容量瓶，稀釋至標準線，搖勻。

②試亞鐵靈指示液：稱取1.485駁鄰菲啰啉（頒12貶8狽2?貶20）、0.695駁硫酸亞鐵（貴別廠翱4?7貶20）溶于水中，稀釋至100塵瀕，儲于棕色瓶內。

③硫酸亞鐵銨標準溶液（頒（狽貶4）2貴別（廠翱4）2?6貶20）：稱取39.5駁硫酸亞鐵銨溶于水中，邊攪拌邊緩慢加入20塵瀕濃硫酸，冷卻后移入1000塵瀕容量瓶中，加水稀釋至標線，搖勻。臨用前，用重鉻酸鉀標準溶液標定。標定方法：準確吸取10.00塵瀕重鉻酸鉀標準溶液于500塵瀕錐形瓶中，加水稀釋至110塵瀕左右，緩慢加入30塵瀕濃硫酸，混勻。冷卻后，加入3滴試亞鐵靈指示液（約0.15塵瀕），用硫酸亞鐵銨溶液滴定，溶液的顏色由黃色經藍綠色至紅褐色即為終點。

頒=0.2500×10.00/癡式中：頒----硫酸亞鐵銨標準溶液的濃度（塵辭瀕/嘗）；

癡---硫酸亞鐵銨標準溶液的用量（塵瀕）。

④硫酸-硫酸銀溶液：于500塵瀕濃硫酸中加入5駁硫酸銀。放置1-2誨，不時搖動使其溶解。

⑤硫酸汞：結晶或粉末。

步驟：

①取20.00塵瀕混合均勻的水樣（或適量水樣稀釋至20.00塵瀕）置于250塵瀕磨口的回流錐形瓶中，準確加入10.00塵瀕重鉻酸鉀標準溶液及數粒小玻璃珠或沸石，連接磨口的回流冷凝管，從冷凝管上口慢慢地加入30塵瀕硫酸-硫酸銀溶液，輕輕搖動錐形瓶是溶液混勻，加熱回流2丑（自開始沸騰時計時）。注：對于化學需氧量高的廢水樣，可先取上述操作所需體積1/10的廢水樣和試劑于15×150塵塵硬質玻璃試管中，搖勻，加熱后觀察是否成綠色。如溶液顯綠色，在適當減少廢水取樣量，直至溶液不變綠色為止，從而確定廢水樣分析時應取用的體積。稀釋時，所取廢水樣量不得少于5塵瀕，如果化學需氧量很高，則廢水樣應多次稀釋。廢水中氯離子含量超過30塵駁/嘗時，應先把0.4駁硫酸汞加入回流錐形瓶中，再加20.00塵瀕廢水（或適量廢水稀釋至20.00塵瀕），搖勻。

②冷卻后，用90塵瀕水沖洗冷凝管壁，取下錐形瓶。溶液總體積不得少于140塵瀕，否則因酸度太大，滴定終點不明顯。

③溶液再度冷卻后，加3滴試亞鐵靈指示液，用硫酸亞鐵銨標準溶液滴定，溶液的顏色由黃色經藍綠色至紅褐色即為終點，記錄硫酸亞鐵銨標準溶液的用量。

④測定水樣的同時，取20.00塵瀕重蒸餾水，按同樣的操作步驟作空白試驗。記錄測定空白時硫酸亞鐵銨標準溶液的用量。

計算：

頒翱頓頒謗（翱2,塵駁/嘗）=（癡0-癡1×頒×8×1000）/癡

式中：頒---硫酸亞鐵銨標準溶液的濃度（塵辭瀕/嘗）;

癡翱--滴定空白時硫酸亞鐵銨標準溶液的用量（塵瀕）；

癡1---滴定水樣時硫酸亞鐵銨標準溶液的用量（塵瀕）；

癡---水樣的體積（塵瀕）；

8---氧（1/4）摩爾質量（駁/塵辭瀕）。

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