水樣經(jīng)過濾或消解后噴入貧燃性空氣-乙炔火焰，在高溫火焰中形成的鈷基態(tài)原子對鈷空心陰極燈或連續(xù)光源發(fā)射的240.7蒼塵特征譜線產(chǎn)生選擇性吸收。在一定范圍內(nèi)其吸光度與鈷的質(zhì)量濃度成正比。
佛山在線氨氮監(jiān)測儀
采集鈷水質(zhì)樣品
檢測時消除干擾的方法
鈷在靈敏線240.7nm附近存在光譜干擾，選擇窄的光譜通帶進(jìn)行測定可減少干擾。
濃度大于等于%的鹽酸、磷酸、高氯酸對鈷的測定產(chǎn)生正干擾；濃度大于等于5%的硫酸產(chǎn)生負(fù)干擾。消解后試樣中高氯酸濃度控制在2%以下不影響鈷的測定。
當(dāng)Ca濃度大于200mg/L、Ni濃度大于40mg/L、Si濃度大于100mg/L時對鈷的測定產(chǎn)生負(fù)干擾。
檢測試劑
1.硝酸：1.42駁/塵瀕，優(yōu)級純。
2.高氯酸：1.67駁/塵瀕，優(yōu)級純。
3.硝酸溶液：1+1。
4.硝酸溶液：1+99。
5.鈷：飛≥99.99%，光譜純。
6.硝酸鑭或硝酸鍶。
7.鈷標(biāo)準(zhǔn)貯備液：1000塵駁/嘗。
準(zhǔn)確稱取1駁（精確至0.0001駁）鈷，溶解于10塵瀕硝酸溶液中，加熱驅(qū)除氮氧化物，冷卻后轉(zhuǎn)移至1000塵瀕容量瓶中，并用水稀釋定容至標(biāo)線，混勻。轉(zhuǎn)入聚乙烯瓶中密封，于4℃以下冷藏，可保存1年。也可使用市售有證標(biāo)準(zhǔn)溶液。
8.鈷標(biāo)準(zhǔn)使用液：50.0塵駁/嘗。
準(zhǔn)確移取5.00塵瀕鈷標(biāo)準(zhǔn)貯備液于100塵瀕容量瓶中，用硝酸溶液稀釋定容至標(biāo)線，混勻。轉(zhuǎn)入聚乙烯瓶中密封，于4℃以下冷藏，可保存30誨。
9.基體改進(jìn)劑：硝酸鑭溶液20駁/嘗；或硝酸鍶溶液，20駁/嘗。
稱取4.7駁硝酸鑭或4.9駁硝酸鍶，用少量水在燒杯中溶解后轉(zhuǎn)移到100塵瀕容量瓶中，用水稀釋定容至標(biāo)線，混勻。
10.燃?xì)猓阂胰玻兌取?9.6%。
11.助燃?xì)猓嚎諝猓M(jìn)入燃燒器前應(yīng)除去其中的水、油和其他雜質(zhì)。
12.濾膜：孔徑為0.45?塵的醋酸纖維或聚乙烯濾膜。
13.定量濾紙。
檢測儀器
1.火焰原子吸收分光光度計(jì)。
2.光源：鈷空心陰極燈或具有240.7蒼塵的連續(xù)光源。
3.可控溫電加熱板：溫控范圍為室溫到300℃，溫控精度±5℃。
4.樣品瓶：500塵瀕，聚乙烯或相當(dāng)材質(zhì)。
5.一般實(shí)驗(yàn)室常用儀器和設(shè)備。
水樣的保存方法
可溶性鈷
水樣采集后盡快用濾膜過濾，棄去初始濾液，收集所需體積的濾液于樣品瓶中。加入適量硝酸，酸化至辮貶≤2，14誨內(nèi)測定。
總鈷
樣品采集后立即加入適量硝酸，酸化至辮貶≤2，14誨內(nèi)測定。
水樣制備
可溶性鈷試樣
取可溶性鈷樣品于50ml比色管中至標(biāo)線，加入0.60ml基體改進(jìn)劑，混勻，待測。
總鈷試樣
量取50.0ml總鈷樣品于250ml玻璃燒杯中，加入2.5ml硝酸，在可控溫電加熱板上加熱消解，確保溶液不沸騰，至5ml左右。再加入2.5ml硝酸和1ml高氯酸繼續(xù)消解，至1ml左右。必要時可重復(fù)加入硝酸和高氯酸的操作，直到消解完全。冷卻后，加入10ml硝酸溶液，轉(zhuǎn)移至50ml比色管中（如有不溶殘?jiān)扔枚繛V紙過濾），用硝酸溶液定容至標(biāo)線，然后加入0.60ml基體改進(jìn)劑，混勻，待測。
空白試樣的制備
用實(shí)驗(yàn)用水代替樣品，按照與試樣的制備相同的步驟，進(jìn)行可溶性鈷和總鈷實(shí)驗(yàn)室空白試樣的制備。
本文標(biāo)題：火焰原子吸收分光光度法檢測水中總鈷濃度的步驟 佛山氨氮監(jiān)測儀
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