迭氮化鈉修正法檢測水中溶解氧的操作方法和原理之前我們已經(jīng)講過。這種方法在檢測時可以消除水中亞硝酸鹽的干擾，能夠準(zhǔn)確的測定出溶解氧的參數(shù)。但在操作中仍然有一些細(xì)節(jié)需要大家注意，為了大家能夠快速掌握這些細(xì)節(jié)，我們總結(jié)之后記錄了下來，希望大家在操作時能夠避免。

麗江氨氮監(jiān)測儀

溶解氧水樣中添加迭氮化鈉試劑

迭氮化鈉法檢測溶解氧時需要注意的事項(xiàng)

1.檢驗(yàn)氧化或還原物質(zhì)是否存在

如果預(yù)計(jì)氧化劑或還原劑可能干擾結(jié)果時,取50塵嘗待測水,加2滴酚酞溶液后,中和水樣。加0.5塵嘗2塵辭瀕/嘗硫酸溶液、幾粒碘化鉀或碘化鈉(質(zhì)量約0.5駁)和幾滴指示劑溶液。

如果溶液呈藍(lán)色,則有氧化物質(zhì)存在。如果溶液保持無色,加0.2塵嘗0.005塵辭瀕/嘗碘溶液,振蕩,放置30蟬。如果沒有呈藍(lán)色,則存在還原物質(zhì)。

2.采集溶解氧水樣時需要注意的事項(xiàng)

若懷疑水中有叁價鐵存在,可采用配制1+1磷酸,代替硫酸溶液。當(dāng)試樣中亞硝酸氮含量大于0.05塵駁/嘗而亞鐵含量不超過1塵駁/嘗時為防止亞硝酸氮對測定結(jié)果的干涉,需在試樣中加迭氮化物。若已知試樣中的亞硝酸鹽低于0.05塵駁/嘗,則可省去此試劑。如果水樣呈強(qiáng)酸或強(qiáng)堿性,可用氫氧化鈉或硫酸調(diào)至中性。水樣有色或含有藻類及懸浮物時,在酸性條件下會消耗碘而干擾測定,可在1000塵嘗水樣中加入10塵嘗10%硫酸鋁鉀溶液,加入1-2塵嘗濃氨水,蓋嚴(yán)混勻,靜置10塵頸蒼,待絮凝物沉淀后,取上清液用于測定。整個操作過程要避免充氧。

采樣時要注意不能使水樣曝氣或有氣泡殘存在采樣瓶中。可沿瓶壁傾注水樣或用虹吸法吸入水樣,并要溢流出瓶體積的1/2左右，采樣后需要現(xiàn)場固定氧并存放在暗處。

3.檢測時需要注意的事項(xiàng)

迭氮化鈉是有毒物質(zhì)，因此不能直接進(jìn)行酸化；硫酸錳溶液在酸性時加入礙濱后，不得產(chǎn)生黃色游離碘。在檢測溶解氧的過程中不能使氣泡進(jìn)入水樣瓶內(nèi)，水樣要盡早固定，滴定時間不要太長以免造成誤差。硫代硫酸鈉溶液濃度每次使用時需標(biāo)定。碘化鉀遇光易變質(zhì),應(yīng)棕色瓶避光保存。當(dāng)存在能固定或消耗碘的懸浮物,或者懷疑有這類物質(zhì)存在時,最好采用電化學(xué)探頭法測定溶解氧。檢測時將堿性碘化物-迭氮化物試劑中迭氮化物取消,即為經(jīng)典碘量法。迭氮化鈉遇熱或受撞擊、劇烈震動,都能引起爆炸,同時生成有毒的氧化氮?dú)怏w，使用時一定要小心。接觸潮濕空氣,易吸濕潮解。單獨(dú)貯存,量少時也可與劇毒品同庫分區(qū)貯存。如皮膚沾上,用清水或肥皂水大量沖洗。中毒后應(yīng)即就醫(yī),可注射亞藍(lán)或硫代硫酸鈉注射液。為減少誤差,標(biāo)定狽補(bǔ)2廠2翱3溶液時滴定速度稍快些。因?yàn)榈味ǚ磻?yīng)過程中生成的碘易揮發(fā),另外空氣中的氧對碘化鉀也有氧化作用,這些都能影響滴定結(jié)果。

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