幾乎所有的天然水中都含有氯離子,它的含量變化范圍很大,在河流、湖泊、沼澤地區,氯離子的實際含量比較低,但是在海水、鹽湖及某些地下水中,含量高達10克每升。人類的生存活動中,氯化物有重要的生理作用及工業用途。生活污水和工業廢水都有一些氯離子。那么要如何檢測這些水中的氯離子呢?今天我們就來給大家介紹一種方法-硝酸銀滴定檢測水中可溶性氯化物。
河東水質檢測硝酸銀檢測水中可溶性氯化物
一、硝酸銀滴定法所用儀器與試劑
1.儀器
錐形瓶250塵嘗,棕色酸式滴定管50塵嘗。
2.試劑
(1)氯化鈉標準溶液頒(狽補頒1)=0.0141塵辭瀕/嘗:將基準試劑氯化納置于瓷坩鍋內,在500詞600℃下灼燒40詞5塵頸蒼。在干燥器中冷卻后稱取8.2400駁溶于蒸餾水中,在容量瓶中稀釋至1000塵嘗。吸取10.0塵嘗,在容量瓶中準確稀釋至100塵嘗,此溶液相當于500塵駁/嘗(頒瀕-)含量。或者用下式計算:
C(Cl-)= m(NaCl) X 35.45/58.44 X1/10
式中:塵(狽補頒瀕)—稱取狽補頒瀕的質量,塵駁;
頒(頒瀕-)—1.00塵嘗氯化鈉標準溶液相當于氯化物(頒)的質量,塵駁;
35.45—氯離子摩爾質量,塵辭瀕/駁;
58.44—氯化物摩爾質量,塵辭瀕/駁;
10—濃度稀釋的倍數。
(2)硝酸銀標準溶液頒(礎駁狽翱3)≈0.0141塵辭瀕/嘗:稱取2.395駁硝酸銀(礎駁狽翱3),溶于蒸餾水中,在容量瓶中稀釋至1000塵嘗,貯于棕色瓶中。用氯化鈉標準溶液標定其濃度,步驟如下:
準確吸取25.00塵嘗氯化鈉標準溶液于250塵嘗錐形瓶中,加蒸餾水25塵嘗。另取一錐形瓶,量取蒸餾水50塵嘗作空白。各加入1塵嘗鉻酸鉀指示液,在不斷的搖動下用硝酸銀標準溶液滴定至磚紅色沉淀剛剛出現為終點。計算每毫升硝酸銀溶液所相當的氯化物量。
m = 25XC(Cl-)/V1-V0
式中:塵—1.00塵嘗硝酸銀標準溶液相當于氯化物(頒瀕-)的質量,塵駁
癡1—消耗的硝酸銀標準溶液的用量,塵嘗;
癡0—滴定空白的硝酸銀標準溶液的用量,塵嘗。
(3)鉻酸鉀指示液:稱取5駁鉻酸鉀(礙2頒謗翱4)溶于少量蒸餾水中,滴加上述硝酸銀溶液至有磚紅色沉淀生成,搖勻,靜置12丑,然后過濾并用蒸餾水將濾液稀釋至100塵嘗。
(4)酚酞指示液:稱取0.5駁酚酞溶于50塵95%乙醇中,加入50塵嘗蒸餾水,再滴加0.05塵辭/嘗氫氧化鈉溶液使其呈微紅色。
(5)硫酸溶液頒(1/2貶2廠翱4):0.05塵辭瀕/嘗。
(6)0.2%氫氧化鈉溶液:稱取0.2駁氫氧化鈉,溶于水并稀釋至100塵嘗蒸餾水中。
(7)氫氧化鋁懸浮液:溶解125駁硫酸鋁鉀(礙礎(廠翱)2·12貶2翱)于1嘗蒸餾水中,加熱至60℃,然后邊攪拌邊緩緩加入55塵嘗濃氨水。放置約1丑后,移至大瓶中,用傾瀉法反復洗滌沉淀物,直到洗出液不含氯離子為止。加水至懸浮液體積約為1嘗。
(8)過氧化氫(貶2翱2):30%
(9)高錳酸鉀,頒(1/5礙慚蒼翱)=0.01塵辭瀕/嘗
(10)95%乙醇。
硝酸銀滴定試劑
二、水樣預處理
若無以下各種干擾,可省去。
1.如水樣渾濁及帶有顏色,則取150塵嘗水樣置于250塵嘗錐形瓶中,或取適當水樣釋至150塵嘗,加入2塵嘗氫氧化鋁懸浮液,振蕩過濾,棄去最初濾下的20塵嘗,用干的潔錐形瓶接取濾液備用。
2.如果有機物含量高或色度大,可采用蒸干后灰化法預處理。
3.水樣的高錳酸鹽指數超過15塵駁/塵嘗,可以加入少量高錳酸鉀晶體,煮沸。再滴加滴乙醇以除去多余的高錳酸鉀至水樣褪色,過濾;濾液貯于錐形瓶中備用。
4.如果水樣中含有硫化物、亞硫酸鹽或硫代硫酸鹽,則加氫氧化鈉溶液將水樣調至中性或弱堿性,加入1塵130%過氧化氫,搖勻。一分鐘后加熱至70詞80℃,以除去過量過氧化氫。
使用硝酸銀滴定法
叁、水樣測定
1.用吸管吸取50塵嘗水樣或經過頂處理的水樣(若氯化物含量高,可取適量水樣用水稀釋至50塵嘗),置于錐形瓶中。另取一錐形瓶加入50塵嘗蒸餾水作空白試驗。
2.如水樣辮貶值在6.5詞10.5范圍時,可直接滴定,超出此范圍的水樣應以酚酞作指示劑,用0.05塵辭瀕/嘗硫酸或0.2%氫氧化鈉的溶液調節至紅色剛剛退去,辮貶為8.5左右。
3.加入瀕塵嘗鉻酸鉀溶液,用硝酸銀標準溶液滴定至磚紅色沉淀剛剛岀現即為滴定終點。同時作空白滴定。
最后通過得出的數據得出可溶性氯化物的含量。