在酸性溶液中，水樣中的甲醇會被高錳酸鉀氧化成甲醛，隨后甲醛與變色酸反應生成紫色化合物。該化合物的吸光度與甲醇含量成正比。通過在570 nm波長處測量該紫色化合物的吸光度，可據此計算甲醇含量。不過，使用變色酸法測定甲醇時，色度、濁度等因素可能造成干擾，使某些水樣顯色后呈黃色，導致測定結果偏高。一般可通過蒸餾預處理消除干擾，但若采集的水樣中含有甲醛，則不宜采用此方法。

一、檢測所用試劑

硫酸：1.84 g/mL，優級純。

高錳酸鉀溶液（1%）：稱取1.0 g高錳酸鉀溶于水中，定容至100 mL，可保存15天。

變色酸溶液（0.5%）：稱量0.5 g變色酸溶于水中，定容至100 mL。放入棕色瓶避光，2℃～8℃冷藏，可保存15天。

亞硫酸鈉溶液（5%）：稱量5 g無水亞硫酸鈉，溶于水中，定容至100 mL，可保存7天。

甲醇：色譜純及以上級別。

甲醇標準貯備液：于25 mL容量瓶中，先加入10 mL水，準確稱量容器和水的總重量m1。然后用微量注射器加入200 ?L甲醇，使用電子天平準確稱量容器和甲醇水溶液的總重量m2。兩次稱量之差（m2 - m1）即為甲醇的質量，將該溶液定容至刻度線，計算1.00 mL溶液中甲醇的微克數。也可采用市售標準溶液。

甲醇標準使用液：用水將甲醇標準貯備液稀釋成5 ?g/mL的標準使用液，可保存7天。

二、水質檢測所用儀器

分光光度計：波長范圍（340 nm - 1000 nm），20 mm玻璃比色皿。

電子天平：感量0.1 mg。

實驗用電爐或恒溫水浴鍋。

具塞比色管：50 mL。

冷卻裝置：冰水浴。

其他實驗室常用玻璃器皿。

叁、水質采樣方法

一般使用500 mL棕色細口玻璃瓶采集水樣，采樣瓶不宜用水樣進行蕩洗。采樣時，水樣必須注滿容器，上部不留空隙，立即加蓋。水樣于2℃～8℃冷藏保存，48小時內完成測定。

四、檢測具體步驟

（一）校準曲線的配制

取6只50 mL比色管，分別加入0.00 mL、1.00 mL、2.00 mL、3.00 mL、4.00 mL、5.00 mL甲醇標準溶液。各加入5.00 mL、4.00 mL、3.00 mL、2.00 mL、1.00 mL、0.00 mL純水，按照甲醇標準系列圖表進行配制。

加入0.25 mL硫酸和0.5 mL 1%高錳酸鉀溶液，及時加蓋并搖勻。放置5分鐘后，滴加5%的亞硫酸鈉溶液，直至紫色剛褪去后，再多加一滴。加入0.5 mL 0.5%變色酸溶液搖勻。沿管壁緩慢加入6 mL硫酸，加蓋，靜置約30秒后搖勻，切忌顛倒。將溶液放入沸水浴中加熱15分鐘，取出后于暗處冷卻至室溫。

用20 mm比色皿，以水作參比，在570 nm處測定吸光度。標準系列顯色后于暗處放置24小時內吸光度保持穩定。以甲醇的含量（?g）為橫坐標，對應的吸光度為縱坐標，繪制校準曲線，并計算校準曲線的斜率、截距和相關系數。

（二）水樣檢測

取5 mL水樣（所取水樣體積小于5 mL時，用純水定容至5 mL），按照與校準曲線繪制相同的步驟進行分析。最后水樣中的甲醇濃度按照相應公式進行計算。

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