污水中總銻的來源及限值

污水中的總銻主要來源于紡織印染行業(yè)，尤其是在我國東部沿海地區(qū)印染紡織業(yè)發(fā)達(dá)的區(qū)域。這主要是因?yàn)樵诤铣删埘ダw維時(shí)需要使用含銻的催化劑，加工過程中游離的銻元素會(huì)進(jìn)入廢水中沉積下來。2012年我國制定的《紡織染整工業(yè)水污染物排放標(biāo)準(zhǔn)》明確規(guī)定，污水中金屬銻的限值為100 μg/L。盡管許多印染公司在生產(chǎn)過程中會(huì)進(jìn)行處理，但金屬銻仍會(huì)在印染噴織過程中逐漸累積，最終導(dǎo)致排放的污水中總銻超標(biāo)。

檢測(cè)方法：原子熒光光度法

原子熒光光度法是一種快速、靈敏的檢測(cè)方法，其最低檢測(cè)濃度為1.0 μg/L。該方法的基本原理如下：

樣品處理：

在鹽酸溶液中，以硼氫化鉀為還原劑，使銻生成其氫化物。

以氬氣作為載氣，將生成的銻的氫化物導(dǎo)入電加熱石英管爐中進(jìn)行原子化。

原子化的銻在光輻射下被激發(fā)，產(chǎn)生電子躍遷。當(dāng)激發(fā)態(tài)電子返回基態(tài)時(shí)發(fā)出熒光。

產(chǎn)生的熒光光譜線與銻空心陰極燈發(fā)射的譜線產(chǎn)生共振，在給定波長(zhǎng)處測(cè)定所產(chǎn)生的熒光強(qiáng)度，其熒光強(qiáng)度與試樣中銻含量成正比。

檢測(cè)所用試劑及儀器

試劑：

硝酸：1.40 g/mL，優(yōu)級(jí)純。

硫酸：1.84 g/mL，優(yōu)級(jí)純。

鹽酸：1.19 g/mL，優(yōu)級(jí)純。

鹽酸溶液（1+2）：將1份體積的鹽酸與2份體積的實(shí)驗(yàn)室一級(jí)純水混合。

鹽酸溶液（1+4）：將1份體積的鹽酸與4份體積的實(shí)驗(yàn)室一級(jí)純水混合。

鹽酸溶液（4 mol/L）：取100 mL鹽酸與實(shí)驗(yàn)室一級(jí)純水稀釋至300 mL。

硫脲-抗壞血酸混合溶液：0.05 g/mL。稱取50 g硫脲和50 g抗壞血酸溶解于1000 mL實(shí)驗(yàn)室一級(jí)純水中，混勻，現(xiàn)配現(xiàn)用。

銻標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：1000 mg/L。準(zhǔn)確稱取2.743 g酒石酸銻鉀溶于鹽酸溶液（1+2）中，移入1000 mL容量瓶中，用鹽酸溶液（1+4）稀釋至刻度，混勻備用。

銻標(biāo)準(zhǔn)使用液：1.00 mg/L。吸取1 mL銻標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，移入1000 mL容量瓶中，用鹽酸溶液（4 mol/L）稀釋至刻度。

硼氫化鉀堿性溶液：0.005 g/mL。稱取1.0 g氫氧化鉀溶于200 mL實(shí)驗(yàn)室一級(jí)純水中，溶解后加入1.0 g硼氫化鉀繼續(xù)溶解，過濾后使用。

氬氣：純度大于99.99%。

儀器：

具有銻特種空心陰極燈的原子熒光光度計(jì)。

檢測(cè)具體步驟

水樣處理：

取18 mL采集好的實(shí)驗(yàn)水樣，置于25 mL比色管中。

加入2 mL鹽酸（1.19 g/mL）和約0.25 g固體硫脲，搖晃均勻。

在室溫下靜置1小時(shí)左右，使其完全溶解后定容待測(cè)。

檢測(cè)操作：

設(shè)置水質(zhì)檢測(cè)儀器的工作條件：燈電流60 mA，負(fù)高壓360 V-380 V，爐溫800℃，載氣流量600 mL/min，屏蔽氣流量1000 mL/min，試劑消耗量（間斷法）2 mL。

按儀器規(guī)定的操作程序測(cè)定經(jīng)處理后的樣品，記錄熒光強(qiáng)度。注意：具體參數(shù)設(shè)置需根據(jù)儀器說明書進(jìn)行操作。

校準(zhǔn)曲線繪制：

分別吸取0 mL、0.50 mL、1.00 mL、2.00 mL、4.00 mL的1 mg/L銻標(biāo)準(zhǔn)使用液，置于一組50 mL容量瓶中。

加入35.0 mL、34.5 mL、34.0 mL、33.0 mL、31.0 mL鹽酸溶液（4 mol/L）及各10 mL硫脲-抗壞血酸混合溶液（0.05 g/mL），用水稀釋至刻度。

各對(duì)應(yīng)點(diǎn)的濃度分別為0 mg/L、0.010 mg/L、0.020 mg/L、0.040 mg/L、0.080 mg/L。

按檢測(cè)步驟測(cè)定各濃度的銻標(biāo)準(zhǔn)使用液，并繪制熒光強(qiáng)度對(duì)銻濃度的校準(zhǔn)曲線。

結(jié)果計(jì)算：

根據(jù)校準(zhǔn)曲線，通過熒光強(qiáng)度計(jì)算污水中總銻的濃度。

• 臺(tái)式濁度計(jì)的探頭傳感器有什么特征？2022-11-21 15:15:44
• 精準(zhǔn)高效的水質(zhì)總磷測(cè)定儀為您守護(hù)2025-02-18 10:43:39