草甘膦作為一種廣譜有機磷類除草劑,在農業生產中被廣泛應用。雖然它對農業豐產起到了重要作用,但不合理的濫用會對水源、土壤等生態系統造成污染。因此,檢測水質中的草甘膦含量對于環境保護和生態平衡至關重要。
檢測方法
水質中的草甘膦通常采用離子色譜法進行檢測。其原理是利用淋洗液攜帶水樣進入分離柱,草甘膦與色譜柱上的離子交換功能基爭奪離子交換位置。通過淋洗液的不斷淋洗,草甘膦從色譜柱上洗脫下來,實現分離。通過抑制器大幅度降低淋洗液的電導值,經檢測器得到其色譜峰。該方法用保留時間定性,峰面積定量。檢測限為0.046 mg/L,測定下限為0.19 mg/L。
檢測所用試劑
脫氯劑:
硫代硫酸鈉,分析純。
草甘膦標準物質:
有證標準物質,純度96%以上。
硫代硫酸鈉溶液:
100 mg/L。取0.1 g硫代硫酸鈉,用實驗室一級純水溶解并定容至1000 mL,4℃以下冷藏避光保存。
草甘膦標準貯備液:
1000 mg/L。準確稱取0.1042 g草甘膦標準物質,不同純度草甘膦標準物質按照純度校正后稱量,用實驗室一級純水溶解并稀釋定容至100 mL容量瓶中,配制成1000 mg/L的草甘膦標準貯備液;密封,4℃以下冷藏避光保存,有效期30天。
草甘膦標準使用液:
10 mg/L。準確吸取1.00 mL草甘膦標準貯備液至100 mL容量瓶中,用實驗室一級純水稀釋至刻度,配制成10 mg/L標準使用液,此溶液現用現配。
檢測所需儀器
離子色譜儀:
具電導檢測器、淋洗液發生器或等效裝置、陰離子抑制器。
色譜柱:
陰離子分析柱:填料為乙烯乙基苯二乙烯基苯共聚物;官能團為烷醇季銨或烷基季銨。
陰離子保護柱:填料為乙烯乙基苯二乙烯基苯共聚物。
或者A Supp 5-150陰離子色譜柱(4 mm × 150 mm)和4/5 G保護柱(4 mm × 50 mm)或等效色譜柱。
樣品過濾器:
水系尼龍材質,濾膜孔徑0.45 μm。
容量瓶:
100 mL和1000 mL。
分析天平:
感量0.1 mg。
玻璃單標線吸量管:
1 mL和10 mL。
刻度吸管:
10 mL。
檢測步驟
檢測儀器參數:
淋洗液流速:0.7 mL/min。
淋洗液濃度:8.0 mmol/L碳酸鈉溶液。
再生液濃度:90 mmol/L硫酸溶液。
進樣體積:100 μL。
淋洗液流速:1.0 mL/min。
淋洗液濃度:30 mmol/L,等度淋洗。
抑制器電流:75 mA。
進樣體積:100 μL。
氫氧根系統儀器參數設置:
碳酸根系統儀器參數設置:
校準曲線的繪制:
分別用刻度吸管移取0 mL、2.00 mL、4.00 mL、6.00 mL、8.00 mL和10.00 mL草甘膦標準使用液于100 mL容量瓶中,用實驗室一級純水配制成草甘膦濃度分別為0 mg/L、0.20 mg/L、0.40 mg/L、0.60 mg/L、0.80 mg/L和1.00 mg/L的標準系列,此系列溶液現用現配。
將標準系列由低到高分別上機測定,以草甘膦的峰面積為縱坐標,濃度為橫坐標,繪制校準曲線。
水樣測定:
將已經處理好的試樣用離子色譜儀測定,根據草甘膦的峰面積由校準曲線得到草甘膦的濃度。如果水樣中草甘膦的濃度超出校準曲線線性范圍時,應將水樣稀釋至校準曲線線性范圍內再測定。
空白試驗:
按照檢測操作步驟,測定預先處理好的空白試樣,記錄峰面積。
結語
草甘膦的檢測對于評估其對環境的影響至關重要。離子色譜法作為一種高效、準確的檢測方法,能夠有效測定水質中的草甘膦含量。通過科學的試劑準備、儀器配置和檢測步驟,可以確保檢測結果的可靠性和準確性。這不僅有助于環境保護,還能為農業可持續發展提供科學依據。