一、檢測原理
電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(ICP-OES)是一種常用的分析方法,用于測定城鎮(zhèn)污水中的總鋅。其測定范圍為0.02 mg/L至2000 mg/L。該方法的原理是將水樣吸入電感耦合等離子炬中,被測物在高溫氣氛下通過揮發(fā)、原子化、激發(fā)和碰撞,發(fā)射出各種元素的特征譜線。譜線的強(qiáng)度與基態(tài)原子的密度成正比。通過比較被測水樣的發(fā)光強(qiáng)度與標(biāo)準(zhǔn)溶液的發(fā)光強(qiáng)度,即可計(jì)算出其濃度。
二、檢測所需材料
硝酸(1.40 g/mL,優(yōu)級純)
硝酸(1.40 g/mL,分析純)
高氯酸(1.67 g/mL,優(yōu)級純)
鹽酸(1.18 g/mL)
硝酸溶液(1+1):將硝酸與等體積實(shí)驗(yàn)室一級純水混合。
硝酸溶液(0.2+99.8):將2 mL硝酸緩慢加入到998 mL實(shí)驗(yàn)室一級純水中。
硝酸溶液(1+1):將硝酸與等體積實(shí)驗(yàn)室一級純水混合。
鋅儲備溶液(1000 mg/L):稱取(1.000±0.001) g光譜純鋅或相當(dāng)量的鋅氧化物(光譜純),用硝酸溶解完全后,轉(zhuǎn)入1000 mL容量瓶中,稀釋至標(biāo)線。
鋅標(biāo)準(zhǔn)使用液(2 mg/L):用硝酸溶液稀釋鋅儲備溶液,得到濃度為2 mg/L的鋅標(biāo)準(zhǔn)使用液。
氬氣:由氬氣鋼瓶供給,其純度以獲得穩(wěn)定的等離子體火焰為合格。
叁、檢測所用儀器
電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀
實(shí)驗(yàn)室常用玻璃器皿
四、檢測步驟
水樣采集:根據(jù)檢測需求,采集適量的水樣。
消解:
取水樣(10 mL至250 mL,根據(jù)水樣情況而定)移入250 mL燒杯中。
加入5 mL硝酸,在電熱板上加熱蒸發(fā)至約10 mL。
取下冷卻后,沿杯壁加入10 mL硝酸。
當(dāng)水樣污染不嚴(yán)重時(shí),加入少量過氧化氫;當(dāng)水樣污染嚴(yán)重時(shí),加入4 mL高氯酸。
繼續(xù)加熱消解至溶液清澈,用少量水溶解,濾入100 mL容量瓶中,定容待測。
儀器操作:
嚴(yán)格按操作手冊進(jìn)行儀器操作。
用硝酸溶液調(diào)零,待零點(diǎn)穩(wěn)定后,用噴入等離子炬焰的鋅標(biāo)準(zhǔn)使用液建立元素文件參數(shù)。
用空白和鋅標(biāo)準(zhǔn)使用液噴入等離子炬焰,建立方法文件,記錄發(fā)光強(qiáng)度。
以其作標(biāo)準(zhǔn)測定水樣中的鋅元素含量。
結(jié)果計(jì)算:
根據(jù)公式計(jì)算水樣中鋅的準(zhǔn)確含量。