采用火焰原子吸收光譜法(FAAS)中的直接法測定城鎮污水中的總鎳,其測定范圍與儀器的特性有關。在波長為232.0 nm時,測試范圍為0.1 mg/L到1.0 mg/L。其檢測原理是將水樣吸入火焰后,被測元素形成基態原子,對特征譜線產生吸收。在一定條件下,特征譜線的強度變化與被測元素的濃度成正比。通過將被測樣品的吸光度與標準溶液的吸光度進行比較,即可計算出其濃度。
檢測原理
火焰原子吸收光譜法通過將水樣中的鎳元素轉化為基態原子,這些基態原子能夠吸收特定波長(232.0 nm)的光。在一定條件下,吸收光的強度與水樣中鎳的濃度成正比。通過測量吸光度并將其與標準溶液的吸光度進行比較,可以準確計算出水樣中鎳的濃度。
檢測所用試劑及儀器
硝酸(1.40 g/mL,優級純)
硝酸(1.40 g/mL,分析純)
高氯酸(1.67 g/mL,優級純)
硝酸溶液(1+1)
將優級純硝酸與等體積實驗室一級純水混合。
硝酸溶液(0.2+99.8)
將2 mL硝酸緩慢加入到998 mL實驗室一級純水中。
鎳儲備液(1000 mg/L)
稱取(1.000±0.001)g光譜純鎳或相當量的鎳氧化物,用硝酸溶液(1+1)溶解完全后,加入1000 mL容量瓶中,用水稀釋至刻度。
鎳標準溶液(50 mg/L)
用硝酸溶液(0.2+99.8)稀釋鎳儲備溶液進行配制。
乙炔
氣體純度以能夠獲得淺藍色的貧燃火焰為合格。
空氣
經由空氣壓縮機供給,在使用時要先進行過濾,以去除空氣中的水、油、灰塵等雜質。
原子吸收分光光度計
須配備鎳空心極陰燈。
實驗室常用玻璃器皿
用硝酸溶液浸泡后的玻璃器皿。
制備金屬鎳標準溶液
水樣的預處理
采集與酸化:將采集的水樣存放在清潔的聚乙烯采樣瓶中,立即加入硝酸進行酸化,將水樣的辮貶值調節至小于2。
消解:
取100 mL待測水樣搖勻,移入250 mL高型燒杯中。
加入5 mL硝酸,在電熱板上緩慢加熱,濃縮至10 mL左右。
取下,沿杯壁加入10 mL硝酸和4 mL高氯酸。如果樣品污染不嚴重,可用少量過氧化氫代替高氯酸。
繼續加熱消解至溶液清澈。
用少量實驗室一級純水淋洗杯壁,加熱煮沸,驅盡氯氣及氮氧化物。
用熱水溶解,濾入100 mL容量瓶中,定容待測。
調節檢測水樣的辮貶值
確保水樣的辮貶值在合適范圍內,以避免對檢測結果產生干擾。
檢測步驟
儀器設置:
將儀器設置為波長232.0 nm,燈電流為7 mA,火焰類型為貧燃。
用硝酸溶液(0.2+99.8)調零,待水質檢測儀器的零點穩定后,進行后續操作。
吸光度測量:
將已消解處理的樣品溶液噴入火焰,記錄吸光度。
將水樣的吸光度扣除空白試驗吸光度,在工作曲線上查出被測鎳元素的含量。
繪制工作曲線
配制標準系列:
在一組100 mL容量瓶中,分別加入0.50 mL、1.00 mL、3.00 mL、5.00 mL、10.00 mL鎳標準溶液。
加硝酸溶液(0.2+99.8)稀釋至標線。此鎳標準系列的濃度分別為0.25 mg/L、0.50 mg/L、1.50 mg/L、2.50 mg/L、5.00 mg/L。
測定與繪圖:
按檢測步驟測定工作溶液的吸光度,繪制吸光度對鎳含量的工作曲線。工作曲線繪制可以與水樣檢測同時進行。
計算水樣中的鎳含量
水樣中的鎳含量可以按以下公式計算得出:
鎳含量(塵駁/嘗)=癡塵×1000
其中:
m 為從工作曲線上查得的鎳含量(mg)。
V 為水樣的體積(mL)。
結論
火焰原子吸收光譜法是一種高效、準確的檢測方法,適用于測定城鎮污水中的總鎳含量。通過上述步驟,可以確保檢測結果的準確性和可靠性,為環境保護和水質管理提供有力的技術支持。