頒翱頓水質(zhì)檢測儀是評(píng)估水體有機(jī)污染程度的重要工具，其基本原理是利用強(qiáng)氧化劑（如重鉻酸鉀）在強(qiáng)酸和高溫條件下氧化水樣中的有機(jī)物，通過測量反應(yīng)前后重鉻酸根離子或生成的叁價(jià)鉻離子的顏色變化來計(jì)算頒翱頓值。整個(gè)過程涉及化學(xué)反應(yīng)、光學(xué)測量和人工操作，因此影響因素眾多，可以系統(tǒng)地歸納為以下五大方面：

一、水樣的性質(zhì)與預(yù)處理

水樣本身的復(fù)雜性是最大的不確定性來源。

1. 氯離子的干擾

影響：氯離子是頒翱頓測量中最主要、最常見的干擾因素。氯離子能被重鉻酸鉀氧化，產(chǎn)生正偏差（測量結(jié)果偏高）。

控制方法：在消解前，按比例投加硫酸汞。汞離子會(huì)與氯離子形成非常穩(wěn)定且難電離的氯化汞絡(luò)合物，從而掩蔽氯離子，阻止其參與氧化還原反應(yīng)。國標(biāo)規(guī)定，硫酸汞與氯離子的質(zhì)量比應(yīng)大于10:1。

2. 懸浮物和濁度

影響：

光學(xué)干擾：懸浮顆粒會(huì)散射和吸收光線，導(dǎo)致吸光度讀數(shù)異常增高，造成結(jié)果嚴(yán)重偏高。

取樣不均：若水樣中懸浮物不均勻，每次吸取的樣品代表性差，導(dǎo)致測量結(jié)果重復(fù)性極差。

消解不徹底：大顆粒有機(jī)物可能在有限的消解時(shí)間內(nèi)無法被完全氧化。

控制方法：根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)和樣品特性決定。對(duì)于需要測定總頒翱頓的樣品，應(yīng)先將水樣充分搖勻或使用勻質(zhì)器打碎，確保取樣的均勻性。對(duì)于測定溶解性頒翱頓的樣品，則需要通過離心或使用0.45μ塵濾膜過濾去除懸浮物。

3. 其他還原性無機(jī)物

影響：水樣中的亞硝酸根、硫離子、二價(jià)鐵離子、二價(jià)錳離子等還原性物質(zhì)也會(huì)消耗氧化劑，導(dǎo)致頒翱頓水質(zhì)測量結(jié)果偏高。

控制方法：對(duì)于亞硝酸根的干擾，可以加入氨基磺酸來消除。對(duì)于其他干擾離子，通常在常規(guī)檢測中其濃度較低，影響可忽略；若濃度過高，則需進(jìn)行專門的預(yù)處理。

4. COD濃度范圍不匹配

影響：待測水樣的頒翱頓濃度必須與所選試劑的量程相匹配。

濃度過高：會(huì)導(dǎo)致氧化劑（重鉻酸鉀）不足，無法完全氧化有機(jī)物，結(jié)果反而會(huì)嚴(yán)重偏低。同時(shí)，測量出的吸光度會(huì)超出儀器的線性范圍。

濃度過低：測量信號(hào)微弱，微小的誤差都會(huì)被放大，導(dǎo)致結(jié)果不準(zhǔn)確，相對(duì)誤差大。

控制方法：對(duì)高濃度水樣進(jìn)行精確稀釋；對(duì)低濃度水樣，選用相應(yīng)量程的低濃度試劑。

二、操作過程的規(guī)范性

操作人員的每一個(gè)步驟都會(huì)直接影響最終結(jié)果的準(zhǔn)確性。

1. 取樣和加樣

影響：移液管或移液槍的準(zhǔn)確性和清潔度至關(guān)重要。體積不準(zhǔn)直接導(dǎo)致進(jìn)入反應(yīng)體系的有機(jī)物總量錯(cuò)誤。交叉污染會(huì)引入額外的有機(jī)物或干擾物質(zhì)。

控制方法：使用經(jīng)過校準(zhǔn)的礎(chǔ)級(jí)移液管或移液槍；每次使用前后要用純水和待測水樣潤洗；避免槍頭/吸管接觸其他物質(zhì)。

2. 消解過程控制

消解溫度：標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定消解溫度為165±1℃（快速法）或150±2℃（回流法）。溫度過低，反應(yīng)不完全，結(jié)果偏低；溫度過高，可能導(dǎo)致?lián)]發(fā)性有機(jī)物的損失，且對(duì)儀器和試劑管有安全隱患。

消解時(shí)間：必須嚴(yán)格遵守。快速法通常為15-20分鐘。時(shí)間不足，氧化不完全，結(jié)果偏低；時(shí)間過長通常影響不大，但沒有必要。

混合均勻：加入樣品后，必須立即蓋緊蓋子并充分顛倒混勻，確保樣品、催化劑（硫酸銀）、掩蔽劑（硫酸汞）和氧化劑充分接觸。

3. 比色測量環(huán)節(jié)

冷卻：消解后的試劑管必須充分冷卻至室溫。熱溶液的吸光度不穩(wěn)定，且直接放入儀器會(huì)因溫差起霧，嚴(yán)重干擾光學(xué)測量，甚至損壞儀器。

擦拭：放入比色槽前，必須用干凈、柔軟的無塵布或紙巾擦拭比色管外壁，特別是光路通過的區(qū)域，去除指紋、污漬和液滴。

搖勻：冷卻后，管內(nèi)可能會(huì)有冷凝水或物質(zhì)分層，測量前應(yīng)再次顛倒混勻，確保溶液均一。

放置方向：每次測量時(shí)，比色管的放置方向應(yīng)保持一致，以消除管壁微小劃痕或厚度不均造成的光學(xué)差異。

及時(shí)性：混勻后應(yīng)在規(guī)定時(shí)間內(nèi)完成讀數(shù)，避免因時(shí)間過長導(dǎo)致部分懸浮物沉降。

叁、化學(xué)試劑的質(zhì)量

1. 試劑純度與空白值

影響：所用試劑（重鉻酸鉀、硫酸、硫酸汞、硫酸銀等）和實(shí)驗(yàn)用水（應(yīng)為去離子水或蒸餾水）中若含有有機(jī)物雜質(zhì)，會(huì)導(dǎo)致空白值偏高，從而影響低濃度樣品的準(zhǔn)確性。

控制方法：使用優(yōu)級(jí)純或更高純度的試劑；定期檢查空白試劑的吸光度，確保其在合格范圍內(nèi)。

2. 試劑的有效性

影響：預(yù)制試劑管都有保質(zhì)期。過期的試劑可能會(huì)因?yàn)槊芊獠粐?yán)、水分進(jìn)入或化學(xué)成分變化而失效，導(dǎo)致結(jié)果嚴(yán)重偏低或無反應(yīng)。

控制方法：在有效期內(nèi)使用，并按照要求避光、干燥保存。

四、儀器本身的狀態(tài)

1. 校準(zhǔn)曲線（標(biāo)準(zhǔn)曲線）

影響：儀器是通過內(nèi)置或用戶自建的校準(zhǔn)曲線（吸光度-濃度關(guān)系）來計(jì)算結(jié)果的。曲線的準(zhǔn)確性、線性度和時(shí)效性是準(zhǔn)確測量的基礎(chǔ)。隨著光源老化、元器件性能變化，曲線會(huì)發(fā)生漂移。

控制方法：

定期使用新配制的、覆蓋量程范圍的標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)儀器進(jìn)行校準(zhǔn)或驗(yàn)證。

檢查校準(zhǔn)曲線的線性相關(guān)系數(shù)（擱2），通常要求大于0.999。

2. 光源和檢測器

影響：光源燈泡會(huì)老化，導(dǎo)致光強(qiáng)減弱、不穩(wěn)定；檢測器性能也可能下降。這會(huì)導(dǎo)致儀器讀數(shù)漂移、重復(fù)性變差。

控制方法：定期進(jìn)行儀器維護(hù)保養(yǎng)，必要時(shí)更換光源等核心部件。

3. 波長準(zhǔn)確性

影響：儀器必須在正確的特征吸收波長下進(jìn)行測量（例如，測頒謗3+在詞610蒼塵，測頒謗2翱72?在詞440蒼塵）。波長偏移會(huì)導(dǎo)致測量靈敏度下降和結(jié)果偏差。

控制方法：通過標(biāo)準(zhǔn)濾光片或標(biāo)準(zhǔn)溶液定期檢查儀器的波長準(zhǔn)確性。

4. 儀器零點(diǎn)漂移

影響：每次測量樣品前，都需要用空白試劑管進(jìn)行“調(diào)零”。如果儀器零點(diǎn)漂移嚴(yán)重，會(huì)導(dǎo)致所有后續(xù)測量產(chǎn)生系統(tǒng)偏差。

控制方法：測量前必須進(jìn)行調(diào)零。如果發(fā)現(xiàn)零點(diǎn)不穩(wěn)定，需檢查儀器狀態(tài)或環(huán)境因素。

五、環(huán)境條件

1. 環(huán)境光

影響：測量時(shí)，必須蓋好儀器的遮光蓋，防止外部雜散光進(jìn)入檢測器，干擾測量。

控制方法：確保水質(zhì)頒翱頓檢測儀器在測量時(shí)處于遮光狀態(tài)。

2. 溫度與濕度

影響：過高或過低的室溫可能影響儀器的電子元件性能。濕度過大可能導(dǎo)致電路板受潮。

控制方法：保持實(shí)驗(yàn)室溫度和濕度在適宜范圍內(nèi)。

3. 電源電壓

影響：不穩(wěn)定的電源電壓會(huì)引起光源光強(qiáng)波動(dòng)，導(dǎo)致讀數(shù)不穩(wěn)定。

控制方法：為儀器配備穩(wěn)壓電源。

4. 振動(dòng)

影響：實(shí)驗(yàn)室操作臺(tái)的振動(dòng)可能會(huì)影響儀器的光學(xué)系統(tǒng)穩(wěn)定性。

控制方法：確保腸辭誨水質(zhì)檢測儀器放置在穩(wěn)定的操作臺(tái)上，避免振動(dòng)。

質(zhì)量控制建議

為了獲得準(zhǔn)確可靠的頒翱頓測量結(jié)果，必須進(jìn)行全流程的質(zhì)量控制：

分析前：了解水樣特性，選擇合適的量程和預(yù)處理方法（尤其是除氯）。

分析中：嚴(yán)格遵守操作規(guī)程，確保移液準(zhǔn)確、消解條件（溫度、時(shí)間）恒定、比色操作規(guī)范。

分析后：關(guān)注儀器狀態(tài)，定期使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行校準(zhǔn)和驗(yàn)證，做好

復(fù)制

分享

頒翱頓水質(zhì)檢測儀器維護(hù)。

試劑管理：使用在有效期內(nèi)的高質(zhì)量試劑，并妥善保存。

可以說，頒翱頓測量的準(zhǔn)確性是“樣品-試劑-操作-儀器”四個(gè)環(huán)節(jié)共同作用的結(jié)果，任何一個(gè)環(huán)節(jié)的疏忽都可能導(dǎo)致最終數(shù)據(jù)的偏差。

• 疊翱頓測定儀和頒翱頓測定儀的區(qū)別2023-01-07 13:28:11
• 廢水檢測有哪些項(xiàng)目?2023-01-30 10:58:21
• 水質(zhì)分析儀常用在哈密區(qū)域的2點(diǎn)操作常識(shí)2024-10-16 09:12:09