污水中的總硒含量檢測(cè)有多種方法，其中原子熒光光度法因其高靈敏度和準(zhǔn)確性被廣泛應(yīng)用。該方法的檢測(cè)范圍在0.0005 mg/L到0.1 mg/L之間。其原理是在鹽酸介質(zhì)中，以硼氫化鉀為還原劑，使硒生成硒化氫，再以氬氣為載氣將硒化氫導(dǎo)入石英爐原子化器進(jìn)行原子化。硒原子在硒特種空心陰極燈的激發(fā)下產(chǎn)生熒光，熒光強(qiáng)度在一定濃度范圍內(nèi)與硒的含量成正比。

檢測(cè)所用儀器和試劑

原子熒光光度計(jì)

鹽酸（1.19 g/mL）

硝酸（1.40 g/mL）

高氯酸（1.67 g/mL）

硼氫化鉀堿性溶液

稱(chēng)取2 g氫氧化鉀溶于200 mL實(shí)驗(yàn)室一級(jí)純水中，加入20 g硼氫化鉀并使之溶解，用水稀釋至1000 mL。

硒標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（100 mg/L）

稱(chēng)取0.1000 g（光譜純或優(yōu)級(jí)純）金屬硒，加2 mL硝酸溶液，然后加熱溶解，再加入2 mL高氯酸在水浴上加熱至冒白煙以除去硝酸。稍冷后，加入8.4 mL鹽酸繼續(xù)加熱2分鐘，冷至室溫，最后移入1000 mL容量瓶中定容，于冰箱內(nèi)保存。此溶液1 mL含100 μg硒。

硒標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.1 mg/L）

將硒標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液逐級(jí)稀釋至1 L，此溶液含0.1 mg硒。

純度大于99.99%的氬氣

水樣預(yù)處理方法

取樣：

取20 mL實(shí)驗(yàn)水樣，置于100 mL燒杯中。

消解：

加入5 mL硝酸及5 mL高氯酸，在電熱板上加熱至冒白煙。

定容：

取下燒杯，加入少量水移入100 mL容量瓶中，加入20 mL鹽酸，加水定容（如含有干擾元素，應(yīng)加入適量的掩蔽劑），搖勻后放置待測(cè)。

保存：

水樣采集后應(yīng)保存于干凈的玻璃瓶或塑料瓶中。若不能立即測(cè)定，應(yīng)保存于冰箱中。

檢測(cè)具體步驟

儀器工作條件設(shè)置：

燈電流：60 mA - 80 mA

負(fù)高壓：280 V - 320 V

氬氣壓力：0.02 MPa

載氣流量：800 mL/min

屏蔽氣流量：1000 mL/min

爐溫：800℃ - 1000℃

原子化器高度：8 mm

讀數(shù)時(shí)間：10 s

延遲時(shí)間：2 s

再生液流速：5 mL/min

注射器：25 μL（通過(guò)定量管進(jìn)樣）

樣品測(cè)量：

設(shè)定好水質(zhì)檢測(cè)儀器工作條件后，按儀器規(guī)定的程序進(jìn)行樣品測(cè)量，記錄熒光信號(hào)值。

注：水質(zhì)檢測(cè)人員可根據(jù)不同型號(hào)的儀器，修改儀器工作條件。

工作曲線繪制

標(biāo)準(zhǔn)溶液配制：

分別吸取0.50 mL、1.00 mL、2.50 mL、5.00 mL、10.00 mL、15.00 mL的硒標(biāo)準(zhǔn)溶液于6支100 mL容量瓶中。

加入20 mL鹽酸，用實(shí)驗(yàn)室一級(jí)純水稀釋至刻度并搖勻，各點(diǎn)對(duì)應(yīng)的濃度分別為0.50 μg/L、1.00 μg/L、2.50 μg/L、5.00 μg/L、10.00 μg/L、15.00 μg/L。

測(cè)定與繪圖：

按檢測(cè)步驟進(jìn)行測(cè)定，繪制熒光強(qiáng)度對(duì)硒濃度的工作曲線。

水樣中金屬硒含量的計(jì)算

最后，水樣中金屬硒的含量可以通過(guò)以下公式計(jì)算得出：

硒含量（塵駁/嘗）=(頒×癡)/癡蟬

其中：

C 為從工作曲線上查得的硒濃度（μg/L）。

V 為定容體積（mL）。

Vs 為取樣體積（mL）。

總結(jié)

原子熒光光度法是一種高效、靈敏的檢測(cè)方法，適用于污水中總硒含量的檢測(cè)。通過(guò)嚴(yán)格的水樣預(yù)處理和精確的儀器操作，可以確保檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性。在實(shí)際應(yīng)用中，水質(zhì)檢測(cè)人員應(yīng)根據(jù)具體需求和儀器型號(hào)，靈活調(diào)整操作條件，以獲得最佳檢測(cè)效果。

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